Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N
5047-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДЕКСТРАМИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата.
Декстрамин - 1-n-
(нитрофенил)-2-амино-1,3-пропандиол. Брутто-формула C H N
O .
9
12 2 4
Молекулярная
масса 212. Химический чистый препарат представляет
собой
кристаллический нелетучий порошок светло-желтого цвета, без
запаха,
т. пл. 161
°C. Растворим в
метилэтилкетоне,
диметилформамиде;
трудно растворим в
воде (0,01% при 20 °C),
ацетоне, метаноле
и этаноле. Устойчив длительное
время при
стандартных условиях.
Технический препарат примесей и наполнителей
не содержит. В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
В воздухе
рабочей зоны ОБУВ 2 мг/куб. м.
Принцип метода.
Метод основан на извлечении декстрамина с фильтров "синяя лента"
ацетоном, хроматографировании в тонком слое пластинок "Силуфол" с
последующим обнаружением зон локализации препарата проявляющим реагентом,
состоящим из смеси 10-процентных водных растворов гидроксида натрия,
нитропруссида натрия и феррицианида калия.
Метрологическая
характеристика метода. Предел измерения в исследуемой пробе 1 мкг. Предел
определения в воздухе рабочей зоны 0,03 мг/куб. м (при отборе 30 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,03 - 1 мг/куб. м. Среднее значение
обнаружения 80,13%. Стандартное отклонение +/- 1,85. Доверительный интервал
среднего результата при p = 0,95 и n = 25 +/- 0,78%. Граница суммарной погрешности
измерения +/- 14,2%.
Избирательность
метода. Определению не мешают соединения, близкие по области применения, такие
как этрел, кампозан, ивин, гидрел, дигидрел, алар, ГМК-Na,
хлорхолинхлорид.
Реактивы, растворы, материалы. Декстрамин х.ч.
Ацетон ч.
Нитропруссид натрия ч. Феррицианид калия ч.д.а. Гидроксид
натрия
х.ч.
Этиловый спирт х.ч.
Аммиак водный 25-процентный, ч.д.а.
Фильтры бумажные
"синяя лента",
предварительно промытые смесью
хлороформ
- ацетон -
этиловый спирт (1:1:1).
Пластинки для
хроматографии "Силуфол" УФ размером
15 x 15 см. Стандартный
254
раствор
декстрамина в ацетоне,
содержащий 100 мкг/мл вещества.
Проявляющие реагенты: а - 10-процентный водный
раствор гидроксида
натрия; б - 10-процентный водный раствор нитропруссида натрия;
в - 10-процентный водный раствор феррицианида калия.
Равные объемы
растворов а, б, в смешивают
с тремя объемами
воды и выдерживают
30 мин. Полученной смесью опрыскивают пластинки.
Смесь стабильна в
течение нескольких недель при хранении в
холодильнике.
Приборы и посуда.
Аспирационное устройство. Фильтродержатель. Ротационный вакуумный испаритель.
Колбы: грушевидные для отгонки растворителя на 100 мл; конические на 100 мл;
мерные на 50, 100, 1000 мл. Камера хроматографическая. Пипетки на 1, 5, 10 мл.
Пульверизатор стеклянный. Механический встряхиватель. Воронки химические.
Микропипетки на 0,1 мл. Ртутно-кварцевая лампа.
Условия отбора проб
воздуха. Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтр
"синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 1 л.
Ход анализа.
Подготовка проб к анализу. Фильтры переносят в коническую колбу и трижды
экстрагируют декстрамин ацетоном порциями по 10 мл. Ацетоновые экстракты
объединяют и концентрируют на ротационном вакуумном испарителе при температуре
бани 80 °C до 0,1 - 0,2 мл. Остаток количественно переносят на
хроматографическую пластинку.
Условия хроматографирования. Рядом
с пробами на пластинку
наносят
известное количество стандартного
раствора декстрамина и
проводят восходящее
хроматографирование в подвижной системе этанол
- аммиак в соотношении 99:1. После поднятия фронта
растворителя на
10 - 12
см пластинку высушивают на
воздухе до полного удаления
растворителя. Зоны локализации декстрамина
обнаруживают обработкой
пластинки
проявляющим реагентом и УФ-облучением в течение
10 мин.
в виде ярко-фиолетовых пятен с величиной R 0,70 +/- 0,02.
f
Обработка
результатов анализа. Количество декстрамина в пробе определяют путем сравнения
интенсивности окраски и площади пятна пробы и стандартных растворов.
Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
A
X = ---,
V
20
где:
A -
количество декстрамина, найденное
путем сравнения со
стандартами, мг;
V -
объем воздуха, отобранный для
анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, куб. м.
Требования техники
безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в
химических лабораториях.