Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 5049-89

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОСПИНОЛА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

    Краткая   характеристика   препарата.   Фоспинол   (АСА-1)   -

1,2,5-триметил-4-диметил-фосфон-пиперидол-4.        Брутто-формула

C  H  NO P.  Молекулярная  масса  251.  Химически  чистый препарат

 10 22  4

представляет  собой  белое  кристаллическое вещество с характерным

запахом.  Т. пл. 113 - 114 °C. Хорошо растворим в воде, этиловом и

бутиловом  спиртах.  Трудно  растворим  в  эфире  и  хлороформе. В

воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ препарата в воздухе

рабочей зоны 3 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата с фильтров "синяя лента" этиловым спиртом, концентрировании экстрактов и хроматографировании в тонком слое пластинок "Силуфол". В качестве подвижной фазы применяют систему метанол - буферный раствор (pH 4,01) в соотношении 2:3. Зоны локализации фоспинола обнаруживают о-толидиновым реагентом после хлорирования. Отбор проб проводят с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").

Метрологическая характеристика метода. Предел определения в анализируемой пробе 5 мкг, в воздухе рабочей зоны - 0,2 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 1 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 19,86%.

Избирательность метода. Определению не мешают соединения, близкие по структуре и области применения (пикс, нитрапирин, ивин и т.д.).

    Реактивы  и  растворы. Фоспинол х.ч. Этиловый спирт х.ч. Йодид

калия   х.ч.   Уксусная   кислота   х.ч.  Перманганат  калия  х.ч.

Хлороводородная  кислота  х.ч. о-Толидин х.ч.  Калий фталевокислый

кислый   ч.д.а.   Метанол   х.ч.   Пластинки   для    тонкослойной

хроматографии "Силуфол"  УФ   . Стандартные растворы  в  этаноле с

                           254

содержанием фоспинола 10, 50 и 100 мкг/мл.

Проявляющий реагент: 0,16 г о-толидина растворяют в 30 мл уксусной кислоты, доводят объем до 500 мл дистиллированной водой и прибавляют 1 г йодида калия. Раствор при хранении в темной склянке годен к употреблению в течение 1 мес.

Хлорирующая смесь: на дно эксикатора помещают чашку Петри с 5 г перманганата калия и осторожно приливают 15 мл концентрированной хлороводородной кислоты. Хлорирование можно проводить через 5 - 10 мин. Смесь готовят непосредственно перед употреблением.

Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Ротационный вакуумный испаритель. Камера хроматографическая. Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл. Пульверизатор стеклянный. Колбы: конические на 100 мл; мерные на 50 и 100 мл; круглодонные со шлифом вместимостью 100 мл. Воронки химические. Микропипетки вместимостью 0,1 мл. Механический встряхиватель. Камера для хлорирования (эксикатор на 2 - 3 л).

Отбор проб. Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха. Длительность хранения проб в холодильнике - не более двух дней.

Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Фильтры помещают в коническую колбу, заливают 20 мл этилового спирта и проводят экстракцию на встряхивателе в течение 15 мин. Экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя и повторяют экстракцию 20 мл этилового спирта еще дважды. Растворитель концентрируют на ротационном вакуумном испарителе до 0,5 мл и количественно переносят на хроматографическую пластинку.

    Условия хроматографирования. Пластинку с нанесенными пробами и

стандартными  растворами  помещают  в хроматографическую камеру со

смесью  метанола  и  0,05  М водного раствора калия фталевокислого

кислого  (pH  4,01)  в  соотношении  2:3.  После  поднятия  фронта

растворителя  на 10 - 12 см пластинку вынимают, сушат на воздухе и

помещают  в  эксикатор  с  парами  хлора на 5 мин. Затем под тягой

удаляют  пары  хлора  и  обрабатывают  пластинку из пульверизатора

о-толидиновым реагентом. Места локализации фоспинола проявляются в

виде  темно-фиолетовых пятен на сероватом фоне с величиной R  0,41

                                                            f

+/-  0,02.  Линейность  зависимости  площади  пятна  от количества

препарата соблюдается в интервале 1 - 25 мкг.

    Обработка   результатов   анализа.  Концентрацию  фоспинола  в

воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                  G

                             X = ---,

                                 V

                                  20

 

    где:

    G  -  количество  препарата,  найденное в анализируемой пробе,

мкг;

    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.