Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г.
N 5062-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ АЛЛАПИНИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства
здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и
ведомств. Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ.
Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных
веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда
и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
Методические
указания разработаны и утверждены с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические
указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета
РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
Структурная формула
(не приводится).
C H O
N x HBr М.м.
665,5.
32 44 8 2
1альфа,14альфа,16бета-триметокси-4-(N-ацетил-антранилокси)-8,9-диокси-N-этил-18-нораконана
гидробромид.
Аллапинин гидробромид - белый с кремоватым оттенком
кристаллический порошок, плотность 1,42 г/куб. см, растворим в воде при
нагревании, мало растворим в 95% спирте и хлороформе,
трудно растворим в метаноле.
В воздухе находится
в виде аэрозоля.
Характеризуется
слабо выраженной функциональной кумуляцией, не проникает через кожу, не
обладает местно-раздражающим действием.
ПДК - 0,1 мг/куб.
м.
Характеристика
метода
Метод основан на
способности водного раствора аллапинина активно
поглощать УФ-свет в области от 275 до 320 нм.
Отбор проб
проводится с концентрированием на фильтры.
Нижний предел
измерения содержания аллапинина в анализируемом
объеме пробы 50 мкг.
Нижний предел
измерения аллапинина в воздухе 0,1 мг/куб. м (при
отборе 500 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций от 0,1 до 4 мг/куб. м.
Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Измерению не мешают
сопутствующие алкалоиды: N-дезацетиллаппаконитин, лейконидин, лейкофин.
Время проведения
измерения, включая отбор пробы, около 1 ч.
Приборы, аппаратура,
посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Мешалка магнитная ММ 3М, ТУ 25-11-834-73.
Термометр
спиртовой, ТУ 25-111558-80 ТА.
Стаканы химические
вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336.
Колбы мерные
вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.
Мерные цилиндры
вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки
вместимостью 1,5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Реактивы,
растворы и материалы
Аллапинин, ВФС 42-1667-86.
Стандартный раствор
аллапинина N 1 с содержанием 1 мг/мл готовят
следующим образом: 0,050 г аллапинина растворяют при
нагревании до 40 °C в дистиллированной воде в мерной колбе на 50 мл, объем
доводят водой до метки (стандартный раствор N 1).
Стандартный раствор
N 2 с содержанием 200 мкг/мл готовят разбавлением 5 мл раствора N 1 в мерной
колбе на 25 мл.
Стандартный раствор
устойчив в течение 3 дней.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр,
помещенный в фильтродержатель. Для измерения ПДК аллапинина следует отобрать 500 л воздуха.
Срок хранения проб
1 месяц.
Подготовка
к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 72 ч) с содержанием аллапинина
от 50 до 2000 мкг готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N
2 дистиллированной водой согласно таблице.
Оптимальную
плотность растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 298 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по
отношению к контролю, в качестве которого используют дистиллированную воду.
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬────────────────────┬──────────────────┬───────────────────────┐
│ Номер
│Стандартный раствор │ Дистиллированная
│ Содержание аллапинина │
│стандарта│
аллапинина N 2, мл │ вода, мл │ в градуир.
р-ре, мкг │
├─────────┼────────────────────┼──────────────────┼───────────────────────┤
│ 1
│ 0 │ 10,0 │ 0 │
│ 2
│ 0,25 │ 9,75 │ 50 │
│ 3
│ 0,5 │ 9,5
│ 100 │
│ 4
│ 1,0 │ 9,0 │ 200 │
│ 5
│ 2,5 │ 7,5 │ 500 │
│ 6
│ 5,0 │ 5,0 │ 1000 │
│ 7
│ 10,0 │ - │ 2000 │
└─────────┴────────────────────┴──────────────────┴───────────────────────┘
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения
оптических плотностей градуировочных растворов, на
ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в химический стакан и заливают 10 мл дистиллированной воды,
ставят на магнитную мешалку и включают подогрев (с помощью термометра измеряют
t°, которая не должна превышать 40 °C). Оставляют на 30 мин., фильтр отжимают и
измеряют оптическую плотность раствора, как указано выше.
Степень десорбции аллапинина с фильтра составляет 95%.
Расчет
концентрации
Концентрацию
вещества в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
a
C = -,
V
где:
a - количество аллапинина, найденное в анализируемой пробе, мкг;
V - объем воздуха,
отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л
(см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x p
t
V = -------------------,
ст (273 + t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
ст
p -
барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета V следует пользоваться
таблицей коэффициентов
ст
(см.
Приложение 2). Для
этого надо умножить
V на соответствующий
t
коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│
T, │
Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│
°C
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/
│98,93/│99,46/│ 100/
│100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │ 730
│ 734 │ 738 │ 742
│ 746 │ 750 │
754 │ 758
│ 760 │
764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30
│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963
│1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26
│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768
│1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22
│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581
│1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18
│1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399
│1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14
│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224
│1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10
│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053
│1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6
│1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887
│1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2
│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726
│1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648
│1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2
│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571
│1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6
│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419
│1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10
│0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272
│1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14
│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128
│1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18
│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989
│1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20
│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921
│0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22
│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853
│0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24
│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787
│0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26
│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721
│0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28
│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657
│0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30
│0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594
│0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34
│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468
│0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38
│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347
│0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘