Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г.
N 5063-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства
здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и
ведомств. Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ.
Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных
веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда
и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
Методические
указания разработаны и утверждены с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические
указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета
РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
O
││
CH
-C-CH
М.м. 58,08.
3 3
Ацетон - бесцветная
прозрачная жидкость с
характерным запахом,
смешивается с водой, спиртом, эфиром, хлороформом,
пиридином; Т 56,5 °C,
кип
плотность 0,789 - 0,792 г/куб. см.
В воздухе находится
в виде паров.
Обладает
наркотическим действием, поражает все отделы центральной нервной системы. При
длительном вдыхании накапливается в организме.
ПДК - 200 мг/куб.
м.
Характеристика
метода
Метод основан на светопоглощении в ультрафиолетовой области спектра при
длине волны 210 нм кетоксима,
получающегося в результате реакции ацетона с
солянокислым гидроксиламином.
Нижний предел
измерения содержания ацетона в анализируемом растворе 2 мкг/мл.
Нижний предел
измерения в воздухе 10 мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций от 10 мг/куб. м до 200 мг/куб. м.
Измерению не
мешают: толуол, ксилол, стирол, эпихлоргидрин, фенол,
бутиловый спирт, этиловый спирт, сернистый ангидрид, ацетальдегид, хлороводород, уксусная кислота, сложные эфиры в
концентрациях, в 10 раз превышающих их ПДК. Формальдегид, диоксан,
другие кетоны мешают определению.
Суммарная
погрешность измерения не превышает 12%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, около 20 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное
устройство.
Колбы мерные
вместимостью 25, 50 и 250 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки
вместимостью 0,1; 1; 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Пробирки или бюксы
с пришлифованными пробками вместимостью 10 - 15 мл.
Цилиндры мерные
вместимостью 250, 500 мл, ГОСТ 1770-74.
Поглотительные
сосуды Рыхтера.
Реактивы,
растворы, материалы
Ацетон, хч, ГОСТ 2603-63.
Гидроксид натрия,
0,1 н раствор, ГОСТ 4328-66.
Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65, хч,
2-процентный раствор (5 г солянокислого гидроксиламина
растворяют в небольшом количестве воды и добавляют 2 мл 0,1 н раствора
гидроксида натрия). Раствор устойчив.
Поглотительный
раствор. Смешивают 3 части 2-процентного раствора гидроксиламина
с 2 частями дистиллированной воды. Раствор устойчив.
Стандартный раствор
ацетона N 1. Мерную колбу вместимостью 25 мл с небольшим количеством
дистиллированной воды взвешивают на аналитических весах, вносят пипеткой 10
капель ацетона, вновь взвешивают и доводят объем раствора до метки
дистиллированной водой. Тщательно взбалтывают и рассчитывают концентрацию
ацетона в мкг/мл.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N
1 дистиллированной водой. Раствор устойчив 7 дней.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 0,3 л/мин. аспирируют через поглотительный
сосуд с 5 мл поглотительного раствора. Для измерения 1/2 ПДК достаточно
отобрать 0,3 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются длительное время.
Подготовка
к измерению
Готовят градуировочные растворы в пробирках или бюксах с притертыми
пробками согласно таблице.
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────┬────────────────┬────────────────────┬───────────────┐
│ Номер
│Стандартный│Дистиллированная│2-процентный
раствор│ Концентрация │
│стандарта│ раствор
│ вода, мл │
солянокислого │ацетона,
мкг/мл│
│ │ N 2, мл
│ │ гидроксиламина, мл │ │
├─────────┼───────────┼────────────────┼────────────────────┼───────────────┤
│
1 │ 0
│ 2,0 │ 3,0 │ 0
│
│ 2
│ 0,1 │ 1,9
│ 3,0 │ 2
│
│ 3
│ 0,3 │ 1,7
│ 3,0 │ 6
│
│ 4
│ 0,5 │ 1,5
│ 3,0 │ 10
│
│ 5
│ 1,0 │ 1,0
│ 3,0 │ 20
│
│ 6
│ 1,5 │ 0,5
│ 3,0
│ 30 │
│ 7
│ 2,0 │ 0,0
│ 3,0 │ 40
│
└─────────┴───────────┴────────────────┴────────────────────┴───────────────┘
Содержимое пробирок
(или бюксов) поочередно переносят в кювету спектрофотометра
и измеряют оптическую плотность при длине волны 210 нм
относительно поглотительного раствора (раствор N 1 по таблице). По результатам
измерений строят градуировочный график: по оси
ординат откладывают значения оптической плотности, по оси абсцисс -
концентрацию ацетона в растворе, мкг/мл.
Проверка градуировочного графика проводится в случае использования
новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
Проведение
измерения
Содержимое
поглотительных сосудов поочередно переносят в кювету спектрофотометра и
измеряют оптическую плотность при 210 нм относительно
поглотительного раствора. Концентрацию ацетона находят по градуировочному
графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
ацетона в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а x в
C = -----,
V
где:
а - концентрация
ацетона в растворе, найденная по графику, мкг/мл;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по следующей формуле:
V
x (273 +
20) x p
t
V = -------------------,
ст (273 +
t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
ст
p -
барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета V следует пользоваться
таблицей коэффициентов
ст
(см.
Приложение 2). Для
этого надо умножить
V на соответствующий
t
коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│
T, │
Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│
°C
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/
│98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │ 730
│ 734 │ 738 │ 742
│ 746 │ 750 │
754 │ 758
│ 760 │
764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30
│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963
│1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26
│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768
│1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22
│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581
│1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18
│1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399
│1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14
│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224
│1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10
│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053
│1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6
│1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887
│1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2 │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726
│1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648
│1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2
│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571
│1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6 │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419
│1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10
│0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272
│1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14
│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128
│1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18
│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989
│1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20
│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921
│0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22
│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853
│0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24
│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787
│0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26
│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721
│0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28
│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657
│0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30
│0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594
│0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34
│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468
│0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38
│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347
│0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘