Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г.
N 5071-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЖЕЛЕЗНОГО КОМПЛЕКСА ДИЭТИЛЕНТРИАМИНПЕНТАУКСУСНОЙ
КИСЛОТЫ,
ДИПРОТОНИРОВАННОГО В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства
здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и
ведомств. Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ.
Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных
веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда
и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
Методические
указания разработаны и утверждены с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические
указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета
РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
CH -COOH
/ 2
CH -CH -N М.м. 464,20.
│ 2
2 \
│ CH COO
│ 2
\
N-CH -COO- - - - -Fe x H O
│
2 /
2
│ CH -COO
│ / 2
CH -CH -N
2
2 \
CH -COOH
2
Железный комплекс диэтилентриаминпентауксусной кислоты,
дипротонированный (ферроанемин) FeH ДТПА, - желтый
кристаллический порошок,
2
без запаха, Т разл. 230
°C, растворяется в воде (5 г/100 г при 20 °C).
В воздухе находится
в виде аэрозоля.
Ферроанемин малотоксичен при попадании в желудок (IV
класс опасности), не вызывает местного раздражающего действия на кожу и
слизистые оболочки глаз, не обладает кожно-резорбтивным действием и
кумулятивным эффектом.
ПДК - 10 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
реакции взаимодействия железного комплекса с сульфосалициловой кислотой и
последующем фотометрическом измерении окрашенного в желтый цвет продукта
реакции при 410 нм. Отбор проб проводится с
концентрированием на фильтр АФА-ВП.
Нижний предел
измерения содержания железного комплекса диэтилентриаминпентауксусной
кислоты, дипротонированного 40 мкг в 25 мл
анализируемого раствора.
Нижний предел
измерения вещества в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций от 0,5 до 10 мг/куб. м.
Измерению не мешают
этилендиаминтетрауксусная кислота, салицилаты, хлорное железо.
Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения
измерения, включая отбор пробы, 2 ч.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные
вместимостью 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки
вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл; ГОСТ 20292-74.
Воронки химические
стеклянные диаметром 30 мм.
Реактивы,
растворы и материалы
Железный комплекс диэтилентриаминпентауксусной кислоты, дипротонированный,
ТУ 6-09-5138-84.
Серная кислота, хч, концентрированная и 10-процентный раствор, ГОСТ
4204-77.
Соляная кислота, хч, концентрированная и 25-процентный раствор, ГОСТ
3118-77.
Сульфосалициловая
кислота, чда, 10-процентный раствор, ГОСТ 4478-78.
Аммиак водный, чда, 25-процентный раствор, ГОСТ 3765-72.
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией железного комплекса 500 мкг/мл готовят растворением 0,5 г
железного комплекса в 1 л воды. Раствор устойчив 6 месяцев.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией комплекса 100 мкг/мл готовят путем соответствующего
разбавления водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив 1 месяц.
Фильтры АФА-ВП-10.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 8 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10,
помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК
достаточно отобрать 8 л воздуха. Пробы сохраняют 1 день.
Подготовка
к измерению
Для построения
градуировочного графика
готовят шкалу градуировочных
растворов FeH ДТПА в
мерных колбах на 25 мл согласно таблице.
2
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────┬────────┬─────────┬───────┬─────────┬──────────────┐
│ Номер
│Стандартный│Соляная │Сульфоса-│Аммиак,│Вода
│ Содержание │
│стандарта│ раствор
│кислота,│лициловая│ мл
│дистилли-│ FeH ДТПА в │
│ │ N 2, мл
│ мм │кислота, │ │рованная,│ 2
│
│ │ │ │мм │ │мл │градуировочном│
│ │ │ │ │ │ │ растворе,
мкг│
├─────────┼───────────┼────────┼─────────┼───────┼─────────┼──────────────┤
│1
│0
│Во все │Во
все │Во все │Во все │0 │
│2 │0,4 │колбы │колбы по
│колбы │колбы до
│40 │
│3 │0,8 │по 0,5 │1,0 │по 2,5 │метки │80 │
│4 │1,5 │ │ │ │ │150 │
│5 │3,0 │ │ │ │ │300 │
│6 │6,0 │ │ │ │ │600 │
│7 │8,0 │ │ │ │ │800 │
└─────────┴───────────┴────────┴─────────┴───────┴─────────┴──────────────┘
В ряд мерных колб
вместимостью 25 мл вносят стандартный раствор N 2 в количестве от 0,4 до 8 мл,
добавляют по 0,5 мл 25-процентной соляной кислоты, по 1 мл 10%
сульфосалициловой кислоты, по 2,5 мл 25% раствора аммиака и далее доводят все
растворы до метки дистиллированной водой. Через 10 мин. измеряют оптическую
плотность на спектрофотометре при длине волны 410 нм
или на фотоэлектроколориметре с использованием
светофильтра N 4. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50
мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему железный комплексонат диэтилентриаминпентауксусной
кислоты (раствор N 1 по таблице). Градуировочные
растворы устойчивы в течение часа.
Строят градуировочный график:
на ось ординат
наносят значения
оптических
плотностей градуировочных растворов,
на ось абсцисс
-
соответствующие им величины содержания FeH ДТПА в градуировочном
растворе.
2
Проверка градуировочного графика проводится в случае использования
новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят на воронку, тщательно смывают тремя порциями дистиллированной
воды по 5 мл в мерную колбу на 25 мл, приливают 0,5 мл 25% соляной кислоты, 1 мл
раствора сульфосалициловой кислоты и 2,5 мл аммиака. Объем раствора доводят до
метки водой. Через 10 мин. измеряют оптическую плотность полученного раствора
пробы по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично
пробе.
Количественное определение
содержания железного комплекса (в мкг) в анализируемой пробе проводят по
предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
железного комплекса в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а
С = -,
V
где:
а -
содержание FeH ДТПА
в анализируемом растворе пробы, найденное по
2
градуировочному графику,
мкг;
V -
объем воздуха, л,
отобранный для анализа
и приведенный к
стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x p
t
V = -------------------,
ст (273 +
t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
ст
p -
барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета V следует пользоваться
таблицей коэффициентов
ст
(см.
Приложение 2). Для
этого надо умножить
V на соответствующий
t
коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│
T, │
Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│
°C
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/
│98,93/│99,46/│ 100/
│100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │ 730
│ 734 │ 738 │ 742
│ 746 │ 750 │
754 │ 758
│ 760 │
764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30
│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963
│1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26
│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768
│1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22
│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581
│1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18
│1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399
│1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14
│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224
│1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10
│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053
│1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6
│1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887
│1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2
│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726
│1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648
│1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2
│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571
│1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6
│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419
│1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10
│0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272
│1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14
│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128
│1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18
│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989
│1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20
│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921
│0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22
│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853
│0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24
│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787
│0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26
│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721
│0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28
│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657
│0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30
│0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594
│0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34
│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468
│0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38
│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347
│0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘