Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г.
N 5076-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПЕРФТОРГЕКСАНА И ПЕРФТОРОКТАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения
Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования
к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены
МЗ СССР 28.09.1989.
Методические
указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются
обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические
указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета
РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области
санэпидблагополучия населения".
Перфторгексан CF -(CF ) -CF М.м. 338,0.
3 2 4 3
Перфтороктан CF -(CF ) -CF М.м. 438,0.
3 2 6 3
Т кип. перфторгексана 55 - 57 °C,
перфтороктана - 105 °C; плотность соответственно 1,6 - 1,7 г/куб. см и 1,76
г/куб. см. В воде нерастворимы, хорошо растворяются в хладоне-113.
В воздухе находятся
в виде паров.
Фторпроизводные
предельных углеводородов относятся к малоактивным соединениям в силу их
химической инертности, малой растворимости и разрушаемости в биологических
средах. Обладают общетоксическим действием.
ПДК - 1000 мг/куб.
м.
Характеристика
метода
Метод основан на
использовании газожидкостной хроматографии с применением
пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится без концентрирования.
Нижний предел
измерения в хроматографируемом объеме 0,1 мкг.
Нижний предел
измерения в воздухе 100 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых
концентраций веществ в воздухе от 100 до 5000 мг/куб. м.
Измерению не мешают
другие перфторуглеводороды, гексан, октан.
Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 15%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, около 30 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Газовый хроматограф
с пламенно-ионизационным детектором.
Аспирационное
устройство.
Колонка стальная
длиной 2,4 м, диаметром 3 мм.
Генератор водорода
СГС-2, ТУ 6-09-1.
Колбы мерные
вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
Секундомер, ГОСТ
5072-79.
Линейка измерительная,
ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная,
ГОСТ 8304-75.
Микрошприц МШ-10,
ГОСТ 8043-74.
Газовые пипетки
вместимостью 1 л, ГОСТ 18954-73.
Шприцы медицинские
стеклянные вместимостью 1, 5 и 100 мл, ТУ 64-1-378-78.
Реактивы,
растворы и материалы
Перфторгексан, хч.
Перфтороктан, хч.
Хроматон N-AW или
другие подходящие носители (фр. 0,16 - 0,25 мм).
Стекловолокно из
стеклоткани, ГОСТ 10146-74.
Жидкая фаза -
перфторуглеводород М-1, ОСТ-95, 415-76.
Хладон-113, хч.
Газообразные азот (ГОСТ 9293-74) и воздух (ГОСТ 11882-73) в баллонах с
редукторами.
Водород, получаемый
с помощью генератора СГС-2.
Отбор пробы
воздуха
Отбор пробы воздуха
проводят в медицинские шприцы вместимостью 100 мл. Шприц предварительно
продувают 8 - 10 раз исследуемым воздухом. Анализ необходимо проводить в день
отбора пробы.
Подготовка
к измерению
Твердый носитель
сушат в термостате при 200 °C в течение 1,5 - 2 ч. После этого готовят насадку
хроматографической колонки из расчета 15% М-1 от массы твердого носителя.
Навеску М-1
растворяют в хладоне-113 и приготовленным раствором заливают навеску твердого
носителя, помещенную в круглодонную колбу; смесь осторожно перемешивают,
выдерживают 15 мин. при комнатной температуре, затем растворитель отгоняют при
температуре 40 - 50 °C, периодически перемешивая насадку, или с помощью
вакуума.
Приготовленной
насадкой заполняют сухую и чистую хроматографическую колонку. После заполнения
колонки насадку сверху закрывают тампоном из стекловолокна. Колонку помещают в
термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе
газа-носителя 3 ч при температуре 65 °C. После продувки колонку соединяют с
детектором и устанавливают рабочий режим хроматографа.
Для количественного
определения используют метод абсолютной калибровки.
Для построения
градуировочного графика готовят паровоздушную смесь в газовой пипетке емкостью
1 л, в которую вносят по 10 мг каждого вещества. Соответствующим разведением
готовят градуировочные смеси с содержанием вещества 0,1; 0,25; 0,5; 1; 2; 5
мкг/мл в газовых пипетках емкостью 1 л.
Вводят в испаритель
хроматографа по 1 мл смесей через самоуплотняющуюся мембрану. Проводят 5
параллельных определений для каждой из концентраций. На основании полученных
данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков перфторгексана и
перфтороктана (кв. мм) от их количества в хроматографируемом объеме (мкг).
Условия
хроматографирования градуировочных смесей
и анализируемых
проб
Температура
термостата - 60 °C.
Температура
испарителя - 120 °C.
Скорость потока газа-носителя
(азота) - 12 мл/мин.
Скорость потока
водорода - 30 мл/мин.
Скорость потока
воздуха - 300 мл/мин.
Скорость движения
диаграммной ленты - 180 мм/ч.
Время удерживания:
перфторгексана - 3
мин. 50 с;
перфтороктана - 11
мин.
Проведение
измерения
В хроматограф
вводят пробы воздуха из шприца в количестве 1 - 5 мл. Ввод проб осуществляют
медицинским шприцем типа "Рекорд" через самоуплотняющуюся мембрану
испарителя.
Расчет
концентрации
Концентрацию
перфторгексана в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а x 1000
C = --------,
V
где:
а - количество
вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха,
отобранный для анализа, мл.