Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г.
N 5083-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНИЛОВОГО
ЭФИРА
1-ОКСИ-2-НАФТОЙНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения
Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования
к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии",
утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
Методические
указания разработаны и утверждены с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические
указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета
РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
OH O
│ ││
// \ / \\
──C──O──// \
│ ││ │ │
││
\\ / \
// \\ / М.м.
264,27.
Фениловый эфир
1-окси-2-нафтойной кислоты (нафтосалол) - твердое
белое вещество, растворимо в растительном масле, ксилоле, бензоле, ацетоне; мало растворимо в этиловом спирте, нерастворимо в воде; Т
пл. 94 - 96°.
В воздухе находится
в виде аэрозоля.
Обладает
слабораздражающим действием.
ОБУВ - 2 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан
на взаимодействии нафтосалола с диазотированной
сульфаниловой
кислотой и образовании азо-красителя с
последующим
фотометрическим
измерением окрашенного продукта реакции при лямбда =
max
490 нм.
Отбор проб
проводится с концентрированием на фильтр АФА.
Нижний предел
измерения содержания вещества в фотометрируемом
растворе 60 мкг.
Нижний предел
измерения концентрации вещества в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 150 л
воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций от 0,5 до 5 мг/куб. м.
Измерению не мешают
бензин, ксилол, метанол; мешают соединения, имеющие в своем составе фенольную
группу.
Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 22%.
Время выполнения
измерения, включая отбор пробы, 40 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.
Колбы мерные
вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки
вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Стаканы
вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.
Реактивы,
растворы и материалы
Нафтосалол чда.
Натрий азотистокислый хч, ГОСТ 4197-74.
Натрий углекислый
кислый хч, 0,8% раствор, ГОСТ 4201-79.
Натрий сульфаниловокислый ч, ГОСТ 10951-73.
Соляная кислота хч, 8% раствор, ГОСТ 3118-77.
Сульфаниловая
кислота ч, 0,5% раствор, ГОСТ 5821-78.
Спирт этиловый
ректификованный, ГОСТ 18300-72.
Иодокрахмальная бумага, ТУ 6-09-3409-78.
Фильтры АФА-ВП-10.
Раствор диазотированной сульфаниловой кислоты. В мерную колбу на
100 мл вносят 50 мл дистиллированной воды и растворяют в ней 0,116 г натриевой
соли сульфаниловой кислоты и 0,035 г азотистокислого
натрия. Раствор охлаждают до 0° и при перемешивании вносят 2 мл 8% соляной
кислоты. Через несколько минут раствор разбавляют дистиллированной водой до 100
мл. Если иодокрахмальная бумага обнаруживает избыток
азотистой кислоты, добавляют несколько капель раствора сульфаниловой кислоты. Раствор
хранится в темноте при 0 °C, годен в течение 8 ч.
Стандартный раствор
нафтосалола N 1 с содержанием 200 мкг/мл готовят в
мерной колбе на 100 мл растворением 0,02 г нафтосалола
в 50 мл этанола при нагревании в течение 5 - 10 мин. в теплой водяной бане (50
- 60°). Раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки этанолом.
Раствор устойчив в течение 3 дней.
Стандартный раствор
нафтосалола N 2 с содержанием 20 мкг/мл готовят в
мерной колбе на 100 мл разбавлением 10 мл стандартного раствора N 1 этанолом.
Раствор годен в течение суток.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 15 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10,
помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 150 л воздуха. Отобранные пробы
сохраняются 2 недели.
Подготовка
к измерению
Градуировочные растворы готовят в мерных колбах на 100 мл согласно таблице. Растворы
применяют свежеприготовленными.
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────────────────────┬──────────────────────────┐
│ Номер
│Стандартный раствор N 2, мл│ Содержание нафтосалола │
│стандарта│ │в градуировочном растворе │
│ │ │ (100 мл), мкг │
├─────────┼───────────────────────────┼──────────────────────────┤
│ 1
│ 0 │ 0 │
│ 2
│ 3 │ 60 │
│ 3
│ 6 │ 90 │
│ 4
│ 10 │ 200
│
│ 5
│ 15 │ 300 │
│ 6
│ 20 │ 400 │
│ 7
│ 25 │ 500 │
│ 8
│ 30 │ 600 │
└─────────┴───────────────────────────┴──────────────────────────┘
К градуировочным растворам добавляют по 5 мл раствора кислого
углекислого натрия, 1 мл раствора соли диазония (диазотированная сульфаниловая кислота), раствор доводят до
100 мл водой. Через 7 - 10 мин. измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны лямбда = 490 нм, в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 нм по отношению к градуировочному
раствору N 1.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения
оптических плотностей градуировочных растворов, на
ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного
графика производится 1 раз в неделю.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в химический стакан и добавляют 10 мл этанола. Стакан помещают
на 5 - 10 мин. в теплую водяную баню (50 - 60°), помешивая стеклянной палочкой.
При этом степень десорбции вещества с фильтра составляет не менее 99%. Затем
отбирают пипеткой 8 мл полученного раствора в мерную колбу на 100 мл, добавляют
5 мл 0,8% раствора кислого углекислого натрия, 1 мл соли диазония
и доводят до метки водой. Через 7 - 10 мин. измеряют оптическую плотность
полученного раствора аналогично градуировочным
растворам.
Количественное
определение концентраций нафтосалола в анализируемой
пробе проводят по предварительно построенному градуировочному
графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
вещества в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а x в
C = -----,
б x V
где:
а - содержание
вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха
(л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. Приложение
1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x p
t
V = -------------------,
ст (273 +
t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
ст
p -
барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для
удобства расчета V следует пользоваться
таблицей коэффициентов
ст
(см.
Приложение 2). Для
этого надо умножить
V на соответствующий
t
коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│
T, │
Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│
°C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/
│98,93/│99,46/│ 100/
│100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │ 730
│ 734 │ 738 │ 742
│ 746 │ 750 │
754 │ 758
│ 760 │
764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30
│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963
│1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26
│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768
│1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22
│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581
│1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18
│1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399
│1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14
│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224
│1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10
│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053
│1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6
│1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887
│1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2
│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726
│1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648
│1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2
│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571
│1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6
│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419
│1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10
│0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272
│1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14
│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128
│1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18
│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989
│1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20
│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921
│0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22
│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853
│0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24
│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787
│0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26
│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721
│0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28
│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657
│0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30
│0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594
│0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34
│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468
│0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38
│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347
│0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘