Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г.
N 5099-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АЦЕТИЛСАЛИЦИЛОВОЙ (2-АЦЕТИЛОКСИБЕНЗОЙНОЙ) КИСЛОТЫ
(АСПИРИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства
здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и
ведомств. Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ.
Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных
веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда
и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
Методические указания
разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются
обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические
указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета
РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
//\-COOH C H O
│ ││ 9
8 4
\\/-O-COCH
3 М.м. 180,16.
Ацетилсалициловая,
2-ацетилоксибензойная кислота, аспирин - белые мелкие игольчатые кристаллы или
мелкий кристаллический порошок. Растворим в горячей воде, этаноле, эфире,
хлороформе, щелочах. Т пл. 135 - 137 °C, Т разложения 140 °C. Обладает
общетоксическим действием.
В воздухе рабочей
зоны находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе 0,5
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
реакции взаимодействия ацетилсалициловой кислоты с борной кислотой в среде
концентрированной серной кислоты и последующем измерении относительной
флуоресценции полученного раствора при длине возбуждающего света 365 нм и регистрации излучения флуоресценции 450 нм.
Отбор проб с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения в анализируемом растворе 0,5 мкг.
Нижний предел измерения
в воздухе 0,25 мг/куб. м при отборе 20 л воздуха.
Диапазон измеряемых
концентраций от 0,25 до 1,5 мг/куб. м.
Метод специфичен в
условиях производства.
Суммарная
погрешность не превышает +/- 15%.
Время выполнения
измерения, включая отбор пробы, 40 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатели.
Флуориметр "Квант".
Мерные колбы
вместимостью 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки
вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Стаканы химические
вместимостью 50 мл, ГОСТ 199080-80.
Реактивы,
растворы, материалы
Ацетилсалициловая
кислота, фармакопейная.
Стандартный раствор
ацетилсалициловой кислоты N 1 с концентрацией 100 мкг/мл. Навеску 0,0100 г
переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в этиловом спирте и
доводят объем до метки спиртом. Раствор хранится в прохладном темном месте в
течение 2 месяцев.
Из стандартного
раствора N 1 соответствующим разведением этиловым спиртом готовят стандартный
раствор N 2 с содержанием ацетилсалициловой кислоты 10 мкг/мл. Раствор устойчив
2 месяца.
Борная кислота, 5%
раствор в концентрированной серной кислоте, ГОСТ 9656-75.
Серная кислота,
ГОСТ 4204-77.
Пропиловый спирт, ТУ 6-09-4344-77.
Этиловый спирт, ТУ
6-09-1710-77.
Фильтры бумажные
"синяя лента".
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 4 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя
лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения
отобранных проб - 1 неделя.
Подготовка
к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────────┬─────────┬────────────────────────────┐
│ Номер
│ Стандартный │Этиловый │Содержание ацетилсалициловой│
│стандарта│раствор N 2, мл│спирт,
мл│ кислоты, мкг │
├─────────┼───────────────┼─────────┼────────────────────────────┤
│ 1
│ 0 │ 1
│ 0 │
│ 2
│ 0,05 │
0,95 │ 0,5 │
│ 3
│ 0,10 │
0,90 │ 1,0 │
│ 4
│ 0,15 │
0,85 │ 2,0 │
│ 5
│ 0,20 │
0,80 │ 2,5 │
│ 6
│ 0,25 │
0,75 │ 2,5 │
│ 7
│ 0,30 │
0,70 │ 3,0 │
└─────────┴───────────────┴─────────┴────────────────────────────┘
Во все пробирки
шкалы приливают по 3 мл пропилового спирта, 1 мл 5%
раствора борной кислоты, 5 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Градуировочные растворы флуориметрируют.
Параллельно ставится холостой опыт. Для этого к 1 мл этилового спирта приливают
3 мл пропилового спирта, 1 мл 5% раствора борной
кислоты в концентрированной серной кислоте, 5 мл концентрированной серной
кислоты и перемешивают. Флуориметрирование производят
при длине волны возбуждающего света 365 нм и длине
излучения флуоресценции 450 нм. Градуировочные
растворы устойчивы в течение 6 ч.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в химический стакан, приливают 10 мл этилового спирта и
оставляют на 10 мин., периодически встряхивая. Для анализа берут 1 мл пробы,
приливают 3 мл пропилового спирта, 1 мл 5% раствора
борной кислоты, 5 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают.
Количественное
определение ацетилсалициловой кислоты проводят по предварительно построенному градуировочному графику зависимости интенсивности
флуоресценции от заданной концентрации ацетилсалициловой кислоты при длине
волны излучения флуоресценции 450 нм.
Концентрацию
ацетилсалициловой кислоты в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а x в
C = ------------,
б x V x 0,95
где:
а - содержание
ацетилсалициловой кислоты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
0,95 - степень
десорбции;
V - объем воздуха
(л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x p
t
V = -------------------,
ст (273 +
t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
ст
p -
барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета V следует пользоваться
таблицей коэффициентов
ст
(см.
Приложение 2). Для
этого надо умножить
V на соответствующий
t
коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│
T, │
Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│
°C
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/
│98,93/│99,46/│ 100/
│100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │ 730
│ 734 │ 738 │ 742
│ 746 │ 750 │
754 │ 758
│ 760 │
764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30
│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963
│1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26
│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768
│1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22
│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581
│1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18
│1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399
│1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14
│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224
│1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10
│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053
│1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6
│1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887
│1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2
│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726
│1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648
│1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2
│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571
│1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6
│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419
│1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10
│0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272
│1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14
│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128
│1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18
│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989
│1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20
│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921
│0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22
│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853
│0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24
│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787
│0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26
│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721
│0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28
│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657
│0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30
│0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594
│0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34
│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468
│0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38
│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347
│0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘