Утверждены
Министерством
здравоохранения СССР
26 февраля 1991 г.
N 5325-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВИДЖИЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Виджил
(дихлорбутразол) -
1-(2,4-дихлорфенил)-4,4-диметил-2(1,2,4-триазолил-1)пентанол.
Cl
___/
Cl───//
\\──CH CHCHC(CH ) C H Cl N
O.
\ ___
/ 2\ 3 3 15 19 2 3
─── \
N____N
М.м. 328,3.
// \
\ N //
Белое кристаллическое вещество.
Т пл. 140
- 143 °C. Растворим в
метаноле, ацетоне,
этаноле, хлороформе;
растворимость в воде при 20 °C 9
мг/л.
ЛД для
крыс - 5000
мг/кг. Используется в
качестве системного
50
фунгицида против мучнистой росы и ржавчины зерновых культур,
против парши
садовых культур.
I.
Характеристика метода
Метод основан на
определении виджила хроматографическими методами (ГЖХ, ТСХ) после
концентрирования из воздуха.
Отбор проб
производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
Предел измерения в
анализируемом объеме методом ГЖХ - 0,01 нг.
Предел измерения
ТСХ - 2 мкг.
Предел измерения в
воздухе - 0,01 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций 0,01 - 0,1 мг/куб. м.
Определению не
мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной
погрешности +/- 17,3%.
II.
Реактивы, растворы, материалы
Для ГЖХ
Азот особой чистоты
газообразный, ГОСТ 9293-74.
Ацетон хч, ГОСТ
2601-79.
Хроматон N-AW-DMCS
(0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
Натрий сульфат
безводный чда, ГОСТ 4166-76.
Фильтры бумажные
"синяя лента", ТУ 6-09-1676-77.
Стандартный раствор
виджила, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в
мерной колбе в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.
Для ТСХ
Ацетон ч, ГОСТ 2601-79.
Гексан хч, ТУ
6-09-33-75-78.
Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74.
Бромфеноловый синий ч, ТУ 6-09-3719-83.
Лимонная кислота
осч, 6-4 ТУ 6-09-584-75, 2-процентный раствор.
Нитрат серебра ч, ГОСТ 1277-75.
Пластинки
"Силуфол" (Хемапол, ЧССР).
Сульфат натрия
безводный ч, ГОСТ 4166-76.
Подвижная фаза
ацетон - хлороформ (1:9).
Проявляющий
реактив. Раствор А: 50 мг бромфенолового синего
растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 500 мл нитрата
серебра растворяют в 20 мл воды и прибавляют 60 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 100 мл и доводят ацетоном
до метки. После обработки БФС пластинку обесцвечивают 2% раствором лимонной или
уксусной кислоты.
III.
Приборы и посуда
Газовый хроматограф
(типа "Цвет", "Кристалл") с детектором постоянной скорости
рекомбинации.
Электроаспиратор,
ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Пульверизатор
стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Ротационный
испаритель с набором колб (типа ИР-1), ТУ 25-11-917-76.
Посуда стеклянная
лабораторная по ГОСТ 1770-74, ГОСТ 25336-82, ГОСТ 20292-74.
Колонки стеклянные
1000 x 3 мм.
Микрошприц на 10
мкл МШ-10, ТУ 283-3-108.
IV. Условия
отбора проб
Исследуемый воздух
со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр "синяя лента",
помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3
параллельные пробы. (Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.)
V. Условия
анализа
Фильтр переносят в
коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин.
Экстракцию повторяют еще раз. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия,
концентрируют до 1 мл и аликвоту вводят в хроматограф, а оставшийся экстракт
наносят на хроматографическую пластинку.
Условия
хроматографирования
Хроматограф с ДПР.
Температура колонки
- 230 °C, испарителя - 240 °C, детектора - 270 °C.
Скорость
газа-носителя (азота) - 40 мл/мин.
Длина колонки 1000
x 3 мм.
Носитель - хроматон
N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).
Подвижная фаза - 5%
SE-30.
-12
Шкала
электрометра 20 x 10 А.
Время
удерживания 2 мин. 6 с.
Концентрацию топаза в воздухе определяют по формуле:
C x h x V
x V
пр ст общ
X =
--------------------,
h x V
x V
ст пр 20
где:
C -
концентрация топаза в стандартном растворе, мкг/мл;
h - высота пика стандарта, мм;
ст
h - высота пика пробы, мм;
пр
V - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;
пр
V - объем стандарта, введенный ...
ст
V - общий объем пробы, мл;
общ
V - объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к нормальным
20
условиям, л.
Для определения
концентрации виджила в воздухе методом тонкослойной
хроматографии
поступают следующим образом:
пробу, сконцентрированную до
объема
0,3 - 0,5
мл, количественно наносят при
помощи капилляра на
хроматографическую
пластинку так, чтобы
диаметр пятна не превышал 1 см.
Центр
пятна должен быть
на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки.
Колбу с экстрактом
2 - 3 раза
смывают порциями ацетона, который также
наносят
в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных
растворов
виджила, содержащих 2 мкг,
5 мкг, 10 мкг препарата. Пластинку
хроматографируют
в системе хлороформ
- ацетон (9:1).
После
хроматографирования
пластинку высушивают на
воздухе, после чего
обрабатывают из пульверизатора проявляющим реактивом
БФС. После высушивания
пластинку
обесцвечивают раствором лимонной
или уксусной кислоты. Топаз
проявляется
в виде пятна ярко-голубого цвета на желтом фоне.
Величина R
f
топаза 0,5 +/- 0,05.
Содержание
виджила в исследуемой пробе вычисляют по формуле:
A
X = - мг/куб. м,
V
где:
A - количество
препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со стандартом, мкг;
V - объем воздуха,
отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.
VI.
Требования безопасности
Необходимо
соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими
растворителями, токсичными веществами.