Утверждены
Министерством
здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N
6081-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭКСПРОМТА В ВОЗДУХЕ
МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ
Экспромт - смесь
препаратов хардина (12,5% по мочевине) и грамекса (12,5% по мочевине) в
соотношении 3:1 (весовые).
Действующее
вещество хардина - комплекс диэтилэтаноламина и
N-(2-хлор-бензол-сульфонил)-N'-(6-метокси-4-метил-1,3,5-триазин-2-ил)мочевины (хлорсульфурона).
Структурная
формула:
┌
┐ CH CH OH
│ Cl CH │
/ 2 2
│ ___ / N___ / 3 │
/
│// \\──SO
NHCONH──// \\N │ x N──C H
│\
___ / 2 \ ___ / │
\ 2 5
│
───
N─── \
│ \
│
OCH │ C H
│
3│ 2 5
└
┘
Эмпирическая формула: C H ClN O S x C H NO.
12 12 5 4
6 5
Молекулярная масса
- 474,5.
Синонимы: глин
ХСТТ, хлорсульфурон.
Хардин - препарат,
представляющий собой раствор действующего вещества в смеси вода -
триэтиленгликоль (1:1, вес %) с добавкой 0,4% ОП-10. Содержание комплекса в
растворе 16,5 +/- 0,5% (вес). Плотность препарата при 20 °C -
1115 - 1125 кг/куб. м. Температура кипения - 100 °C, хорошо растворим в воде, в
полярных растворителях коагулирует, с неполярными не смешивается, нелетуч, в
водных растворах устойчив в течение года, при разбавлении водой на свету при pH
5 - 7 и 20 °C разлагается.
Хлорсульфурон - белое кристаллическое
вещество. Эмпирическая формула:
C H ClN O S. Молекулярная масса - 357,78, температура
плавления - 174 -
12 12 5 4
178 °C.
Растворимость в
толуоле - 0,3%, метаноле - 1,8%, ацетоне - 7,0%. Препарат выпускается в виде
аминных солей (диметиламинная, изопропиламинная, моноэтаноламинная).
Степень чистоты -
96 - 98%. Действующее вещество препарата грамекс - комплекс диэтаноламина и
N-0(метил-карбокси-сульфонил)-N'-(4-метил-6-метокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевины.
Структурная
формула:
┌
┐ CH CH OH
│
COOCH CH │
/ 2 2
│ ___ / 3
N___ / 3 │ /
│// \\──SO
NHCONH──// \\N │ x N──C H
│\
___ / 2 \ ___ / │
\ 2 5
│
───
N─── \
│ \
│ OCH │ C H
│
3│ 2 5
└
┘
Эмпирическая формула: C H O N S x C H
NO.
14 18 6 5 6 15
Молекулярная масса - 498,92.
Химически чистый грамекс
- кристаллическое вещество
слабо-желтого
цвета, без запаха, температура плавления - 162 - 164
°C.
Эмпирическая формула: C H O N S.
14 18 6 5
Молекулярная масса
- 381,36.
Препарат хорошо растворим
в ацетоне. Степень чистоты - 99,1%.
Препарат
"Экспромт" представляет собой светло-желтую, прозрачную жидкость со
слабым аминным запахом, плотность - 1,116 г/куб. см, растворим в воде.
1.
Характеристика метода
Определение
основано на хроматографировании анализируемого препарата в тонком слое
силикагеля с последующим обнаружением зон локализации вещества после обработки
раствором бромфенолового синего и 2-процентным раствором лимонной кислоты.
Отбор проб
производится с концентрированием.
Предел измерения в
анализируемом объеме - 1 мкг (ТСХ).
Предел измерения в
воздухе - 0,01 мг/куб. см (при отборе 100 л).
Диапазон измеряемых
концентраций - 0,01 - 0,1 мг/куб. м.
Определению не
мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной
погрешности не превышает +/- 20%.
2.
Реактивы, растворы, материалы
Ацетон, осч 9 - 5,
ТУ 6-09-3513-86.
Бензол, хч, ГОСТ
5955-81.
Хлороформ, ч, ГОСТ 5955-81.
Сульфат натрия
безводный, ГОСТ 4166-76.
Лимонная кислота,
хч, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор.
Нитрат серебра,
ГОСТ 1277-81.
Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76.
Пластинки
"Силуфол" (Хемапол, ЧССР).
Проявляющий
реактив. Раствор А: 100 мкг бромфенолового синего
растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 1 г нитрата
серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки
ацетоном.
Основной
стандартный раствор экспромта, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10
мг препарата в мерной колбе на 100 мл в этиловом спирте. Растворы хранят в
холодильнике не более 1 месяца.
3. Приборы
и посуда
Электроаспиратор
для отбора проб воздуха, ТУ-64-1-868-77.
Ротационный
вакуумный испаритель для отгонки растворителей, ТУ 64-1-8-77.
Воронки химические,
ГОСТ 25336-82.
Колбы конические,
ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл.
Посуда мерная по
ГОСТ 1770-74.
Камера
хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор
стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Фильтродержатель.
Штатив, ТУ
64-1-707-71.
4. Условия
отбора проб воздуха
Исследуемый воздух
аспирируют со скоростью 5 л/мин. в течение 20 мин. через фильтродержатель с
бумажным фильтром "синяя лента".
Рекомендуется
отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток.
5. Условия
анализа
После аспирации
фильтр переносят в коническую колбу, приливают 20 мл хлороформа, встряхивают 15
мин. Экстракцию повторяют дважды. Сушат хлороформный экстракт безводным
сульфатом натрия, переносят в колбу для концентрирования и отгоняют
растворитель до объема 0,2 - 0,3 мл. Досуха удаляют растворитель на воздухе.
Далее проводят
определение методом ТСХ.
Определение методом
ТСХ
Сконцентрированную
пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на
хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр
пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева
наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 1, 2, 5, 10 мкг препарата.
Пластинку с
нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30
мин. до хроматографирования залита смесь бензол - ацетон (4:1). После поднятия
фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на
несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого
пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего, а
затем обесцвечивают 2% раствором лимонной кислоты.
Препарат
проявляется в виде пятна синего цвета на желтом фоне.
Линейный диапазон
измерения - 1 - 10 мкг.
Величина
R - 0,33.
f
Количество
препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площадей пятен
пробы и стандартного раствора.
Если содержание
препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для
нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть (0,1 - 0,2 мл)
параллельной пробы.
Концентрацию
экспромта в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
J
X = ---,
V
20
где:
J -
количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
20
условиям, л.
6.
Требования безопасности
Выполняются в
соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности,
производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при
работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ
СССР", N 2455-81 от 20.10.81.