Утверждены
Министерством
здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N
6082-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГРАМЕКСА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Действующее
вещество -
N-(0-метил-карбоксисульфонил)-N-(4-метил-6-метокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевина.
Структурная
формула:
COOCH C H O N
.
___/ 3 N___ 14 18 6 5
// \\───SO
NHCONH──// \\N
\ ___
/ 2 \ ___ / М.м.
381,36.
───
N───\
OCH
3
Синонимы: грамекс, грамекс-мочевина.
Химически чистое соединение - кристаллическое вещество слабо-желтого цвета без
запаха. Температура плавления 162 - 164 °C. Препарат хорошо растворим в
ацетоне. Степень чистоты 99,1%.
I.
Характеристика метода
1. Определение
основано на хроматографировании анализируемого
препарата в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации
вещества после обработки раствором бромфенолового
синего и 2% раствором лимонной кислоты.
2. Отбор проб
производится с концентрированием.
3. Предел измерения
в анализируемом объеме - 5 мкг (ТСХ).
4. Предел измерения
в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 100 л).
5. Диапазон
измеряемых концентраций 1 - 10 мг/куб. м.
6. Определению не
мешают наполнители технического препарата.
7. Граница
суммарной погрешности ТСХ +/- 20%.
II. Реактивы,
растворы, материалы
Ацетон осч 9 - 5, ТУ 6-09-3513-86.
Бензол хч, ГОСТ 5955-81.
Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74.
Сульфат натрия
безводный ч, ГОСТ 4166-76.
Лимонная кислота хч, ГОСТ 3652-74, 2% водный раствор.
Нитрат серебра,
ГОСТ 1277-81.
Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76.
Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР).
Проявляющий
реактив. Раствор А: 100 мг бромфенолового
синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 1 г
нитрата серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки
ацетоном.
Основной
стандартный раствор грамекса, содержащий 100 мкг/мл,
готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в ацетоне.
Растворы хранят в холодильнике не более 1-го месяца.
III.
Приборы и посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.
Ротационный
вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Воронки химические,
ГОСТ 25336-82.
Колбы конические,
ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл.
Посуда мерная, ГОСТ
1770-74.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор
стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Фильтродержатель.
Штатив, ТУ
64-1-707-71.
IV. Условия
отбора проб воздуха
Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин. в течение 20 мин. через фильтродержатель с бумажным фильтром "синяя
лента".
Рекомендуется
отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток.
V. Условия
анализа
После аспирации
фильтр переносят в коническую колбу, приливают 20 мл хлороформа, встряхивают 15
мин. Экстракцию повторяют дважды. Сушат хлороформный экстракт безводным
сульфатом натрия, переносят в колбу для концентрирования и отгоняют
растворитель до объема 0,2 - 0,3 мл. Досуха удаляют растворитель на воздухе.
Далее проводят определение методом ТСХ.
Определение методом
ТСХ
Сконцентрированную
пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не
превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края
пластинки. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида,
содержащие 1, 2, 5, 10 мкг препарата.
Пластинку с
нанесенными растворами помещают в хроматографическую
камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования
залита смесь бензол - ацетон (4:1). После поднятия фронта подвижного
растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на
воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку
обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового
синего, а затем обесцвечивают 2-процентным раствором лимонной кислоты.
Препарат
проявляется в виде пятна синего цвета на желтом фоне. Величина
R = 0,25.
f
Количество
препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площадей пятен
пробы и стандартного раствора.
Если содержание
препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для
нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть пробы (0,1 - 0,2 мл)
параллельной пробы.
Концентрацию грамекса в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
Y
X = ---,
V
20
где:
Y -
количество препарата, найденное в хроматографируемом
объеме, в мкг;
V -
объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
20
условиям, л.
VI.
Требования безопасности
Выполняются в
соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности,
производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при
работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений
системы МЗ СССР", N 2455-81 от 20.10.81.