Утверждены
Министерством
здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N
6083-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭЛЛИПСА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Препарат
"Эллипс" (хлорсульфоксиметил) - действующее
начало N-(0-хлорфенилсульфонил)-N'-(1-диметиламино-6-(альфа-метил)пропилидениминоокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевина.
Cl N(CH
)
___ / N___ / 3 2
//
\\──SO NHCONH──// \\N C H
ClN O S.
\ ___ /
2 \ ___ / CH 16 20 7 4
─── N─── \ / 3
O-N=C М.м. 441,5.
\
C H
2 5
Синонимы: эллипс, хлорсульфоксиметил.
Химически чистое
соединение - белое кристаллическое вещество без запаха. Т пл. - 173 °C.
Ограниченно
растворим в этиловом спирте, ацетоне, хлороформе, хорошо растворим в диметилсульфоксиде. Плохо растворим в воде.
Степень чистоты -
96,67%.
Препарат
"Эллипс" - светло-желтая прозрачная жидкость со слабым аминным запахом, плотность - 1,103 г/куб. см. Растворим в
воде.
ДОК, ПДК, МДУ
эллипса в настоящее время не установлены.
Характеристика
метода
Определение
основано на хроматографировании анализируемого препарата
в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации вещества
после обработки раствором бромфенолового синего с
нитратом серебра.
Отбор проб
производится с концентрированием на бумажный фильтр "синяя лента".
Предел измерения в
анализируемом объеме - 1 мкг.
Предел измерения в
воздухе - 0,01 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций - 0,01 - 0,1 мг/куб. м.
Определению не
мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной
погрешности +/- 20%.
Реактивы,
растворы, материалы
Ацетон, осч 9 - 5, ТУ 6-09-3513-86.
Бензол, хч, ГОСТ 5955-81.
Хлороформ, хч, ТУ 6-09-4263-76.
Сульфат натрия
безводный, ГОСТ 4166-76.
Нитрат серебра,
ГОСТ 1277-81.
Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76.
Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР).
Лимонная кислота,
ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор.
Бумажный фильтр
"синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Подвижная фаза
бензол - ацетон (4:1) или гексан - ацетон (1:1).
Проявляющий
реактив: раствор А: 100 мг бромфенолового
синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 1 г
нитрата серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона.
Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки
ацетоном.
Основной
стандартный раствор эллипса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг
препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Все растворы хранят в
холодильнике не более 1 месяца.
Приборы и
посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.
Ротационный
вакуумный испаритель для отгонки растворителей, ТУ 25-11-917-76.
Воронки химические,
ГОСТ 25336-82.
Колбы конические,
ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл.
Посуда мерная, ГОСТ
1770-74.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор
стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Фильтродержатель.
Штатив, ТУ
64-1-707-71.
Подготовка
к анализу
Пластинку "Силуфол" помещают в хроматографическую
камеру, содержащую смесь растворителей ацетон - 25-процентный аммиак в
соотношении 7:3 (об./об.).
Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема
фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и
выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова
к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе.
Условия
отбора проб воздуха
Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин. в течение 20 мин. через фильтродержатель с бумажным фильтром "синяя
лента".
Рекомендуется
отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток.
Условия
анализа
После аспирации фильтр
переносят в коническую колбу, приливают 20 мл хлороформа, встряхивают 15 мин.
Экстракцию повторяют дважды. Сушат хлороформный экстракт безводным сульфатом
натрия, переносят в колбу для концентрирования и отгоняют растворитель до
объема 0,2 - 0,3 мл. Досуха удаляют растворитель на воздухе. Далее проводят
определение методом ТСХ.
Определение
методом ТСХ
Сконцентрированную
пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не
превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края
пластинки. Рядом с пробой наносят стандартные растворы, содержащие 1, 2, 5, 10
мкг препарата.
Пластинку с
нанесенными растворами помещают в хроматографическую
камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования
залита смесь бензол - ацетон (4:1). После поднятия фронта подвижного
растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на
воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку
обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового
синего, а затем обесцвечивают 2-процентным раствором лимонной кислоты.
Препарат
проявляется в виде пятна синего цвета на желтом фоне.
Величина R = 0,43 (бензол -
ацетон, 4:1), R = 0,63 (гексан - ацетон,
f f
1:1).
Линейный диапазон
измерения - 1 - 10 мкг.
Количество
препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площадей пятен
пробы и стандартного раствора. Если содержание препарата в пробе превышает
верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо
брать аликвотную часть элюата (0,1 - 0,2)
параллельной пробы.
Концентрацию
эллипса в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
J
X = ---,
V
20
где:
J -
количество препарата, найденное в хроматографируемом
объеме, мкг;
V - объем
воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
20
условиям, л.
Требования
безопасности
Выполняются в
соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности,
производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при
работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений
системы МЗ СССР", N 2455-81 от 20.10.81.