"Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций кентавра в воздухе рабочей зоны" // Мегабиблиотека по охране труда

Утверждены

Министерством здравоохранения СССР

29 июля 1991 г. N 6085-91

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КЕНТАВРА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1. Краткая характеристика препарата

Действующее вещество - этоксиэтиловый эфир 2-/4-(3,5-дихлорпиридил-2-окси)фенокси/пропановой кислоты.

Cl CH C H Cl NO .

___/ ___ │ 3 18 19 2 5

Cl──// \\ // \\──O-CH-COOCH CH OCH CH

\ ___ /──O──\ ___ / 2 2 2 3 М.м. 400,28.

─── ───

Химически чистое соединение - кристаллическое вещество коричневого цвета с характерным запахом. Т плав. - 68 - 69 °C. Препарат нерастворим в воде, ограниченно растворим в этиловом спирте, хорошо растворим в ацетоне, ксилоле, хлороформе. Выпускается в виде 20% к.э.

ДОК, ПДК, МДУ кентавра в настоящее время не установлены.

2. Методика определения кентавра в воздухе рабочей зоны

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Определение основано на анализе кентавра методом тонкослойной хроматографии, заключающемся в хроматографировании пробы в тонком слое пластин "Силуфол" и обнаружении соединения по реакции с азотнокислым серебром или бромфеноловым реагентом.

Отбор проб воздуха производится с концентрированием.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Диапазон определяемых концентраций 0,02 - 0,15 мг/куб. м.

Предел обнаружения - 0,5 мкг.

Размах варьирования 70 - 80%.

Среднее значение определения стандартных количеств кентавра - 80,0%.

Относительное стандартное отклонение среднего - 7,1%.

2.2. Реактивы и материалы

Кентавр (ВНИИХСЗР), 90%.

Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74.

Ацетон чда, ГОСТ 2603-79.

Гексан хч, ТУ 6-09-3375-78.

Этилацетат хч, ГОСТ 22300-76.

Кислота уксусная хч, ГОСТ 18290-72, 5-процентный водный раствор.

Кислота лимонная хч, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор.

Аммиак водный чда, ГОСТ 3760-79.

Серебро азотнокислое чда, ГОСТ 1277-81.

Бромфеноловый синий чда, ТУ 6-09-3719-83.

Натрий сернокислый безводный чда, ГОСТ 4166-76.

Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-76.

Пластинки "Силуфол" (ЧССР).

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, диаметр 5,5 - 6,0 см.

Вата гигроскопическая.

2.3. Приборы, посуда

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Весы аналитические ВЛА-200М.

Фильтродержатели.

Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Холодильник бытовой.

Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75.

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 - 100 мл.

Холодильник, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74.

Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82.

Воронки лабораторные, диаметр 56 мм, ГОСТ 25336-82.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1, 5, 10 мл.

Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, на 250 мл.

Микропипетки на 0,1; 0,2 мл, ГОСТ 20292-74.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.

Скальпель.

Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82.

Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70.

Фильтродержатели.

Поглотители, ТУ 25-11-1081-75.

Колба с тубусом, ГОСТ 25336-82.

Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

2.4. Отбор проб

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора пробы - 30 мин. Длительность хранения проб в стеклянной таре в защищенном от света месте не более 5-ти суток.

2.5. Подготовка к определению

2.5.1. Приготовление стандартного раствора кентавра

10,2 мг (98-процентный препарат) кентавра помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят ацетоном до метки. Получают раствор с концентрацией 100 мкг/мл. Годен к употреблению в течение 30 дней.

Рабочие растворы кентавра с концентрациями 2,5; 5,0; 10,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках с пришлифованной пробкой вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора. Хранят рабочие растворы в холодильнике. Годны к употреблению 3 - 5 дней.

2.5.2. Приготовление растворов проявляющих реагентов, пластинок

1. Раствор азотнокислого серебра в аммиаке и ацетоне

0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 12 - 15 мл аммиака (плотность 0,9 г/куб. см) и доводят объем жидкости до 100 мл ацетоном. Раствор хранят на холоде в затемненном месте. Срок хранения 7 - 10 дней.

2. Бромфеноловый реагент

Готовят два раствора. 1. 0,5-процентный водно-ацетоновый (1:3) раствор азотнокислого серебра. 2. 10 мл 0,05-процентного раствора бромфенолового синего в ацетоне. Раствор 2 разбавляют раствором 1 до объема 100 мл. Годен к употреблению в течение 5 - 7 дней. После обработки пластинки бромфеноловым реагентом осветляют фон обработкой слоя сорбента свежеприготовленным 2-процентным водным раствором лимонной кислоты или 5-процентным водным раствором уксусной кислоты.

3. Подготовка пластин "Силуфол"

Пластинку "Силуфол" помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон - 25-процентный аммиак в соотношении 7:3 (об./об.). Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего конца пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе над слоем осушителя.

2.6. Проведение определения

2.6.1. Подготовка пробы к анализу

Бумажный фильтр, содержащий кентавр, из фильтродержателя переносят в химический стакан или коническую колбу и заливают 10 - 15 мл хлороформа. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 10 - 15 мин., периодически перемешивая содержимое емкости. Полученный экстракт фильтруют через очищенный безводный сульфат натрия в грушевидную колбу для отгонки растворителя. Экстракцию фильтра повторяют дважды свежими порциями хлороформа, экстракты объединяют в грушевидной колбе. Растворитель испаряют при температуре 60 - 63 °C до объема 1,0 - 1,5 мл. Остаток растворителя испаряют в токе сжатого воздуха при комнатной температуре.

2.6.2. Хроматографирование

Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона, закрывают колбу

герметично пробкой, перемешивают содержимое, оставляют стоять на 5 - 7 мин.

и 0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на очищенную пластинку

"Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора

кентавра, что соответствует содержанию в пятне 0,5; 1,0; 2,0 мкг препарата.

Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 - 15 мин. до

хроматографирования наливают смесь растворителей гексан - ацетон (4:1)

(смесь 1) либо гексан - этилацетат (4:1) (смесь 2) в таком количестве,

чтобы глубина погружения пластинки в растворитель составляла 0,5 см. После

подъема фронта растворителя от линии старта на высоту 10 см

хроматографирование прекращают. Пластинку выдерживают в вытяжном шкафу до

испарения растворителей и обрабатывают одним из проявляющих реагентов. При

обработке аммиакатом серебра пластинку орошают до влажного состояния,

выдерживают в вытяжном шкафу 15 - 20 мин. (до исчезновения запаха аммиака)

и подвергают УФ-облучению в течение 10 - 15 мин. (нефильтрованные УФ-лучи,

лампа ПРК-4). Пластинку помещают на расстоянии 20 см от источника света.

При наличии кентавра на хроматограмме проявляются пятна серо-черного цвета.

После обработки пластинки бромфеноловым реагентом пластинку опрыскивают

раствором лимонной (или уксусной) кислоты. О наличии кентавра в пробе

свидетельствует появление в этом случае серо-синего пятна на желтом фоне.

Величины R кентавра в указанных подвижных растворителях следующие:

гексан - ацетон (4:1) - величина R 0,44;

гексан - этилацетат (4:1) - величина R 0,40.

Примечание. При содержании кентавра в пробе больше 0,02 мг после испарения хлороформа сухой остаток в колбе растворяют в 2 мл ацетона и анализируют, как указано выше.

Количественная оценка проводится путем сравнения площадей и интенсивности окраски пятен пробы и рабочих растворов.

2.6.3. Обработка результатов анализа

Содержание кентавра в анализируемой пробе рассчитывают по формуле:

J x V

X = --------,

V x V

ст 1

где:

X - концентрация кентавра в воздухе, мг/куб. м;

J - количество кентавра в пятне пробы, найденное путем сравнения со

стандартами, мкг;

V - окончательный объем экстракта пробы, мл;

V - объем экстракта пробы, нанесенный на пластинку, мл;

V - объем пробы воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к

ст

нормальным условиям в соответствии с ГОСТ 12.1.006-76.

V рассчитывают по формуле:

ст

V x 293 x P

V = ---------------,

ст (273 + t) x 760

где:

V - отобранный объем воздуха при температуре t в месте отбора пробы,

л;

P - атмосферное давление, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

3. Требования безопасности

Следует соблюдать все необходимые требования безопасности, рекомендуемые при работе в химических лабораториях.

		Поиск по базе документов:

Утверждены Министерством здравоохранения СССР 29 июля 1991 г. N 6085-91 ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КЕНТАВРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 1. Краткая характеристика препарата Действующее вещество - этоксиэтиловый эфир 2-/4-(3,5-дихлорпиридил-2-окси)фенокси/пропановой кислоты. Cl CH C H Cl NO . ___/ ___ │ 3 18 19 2 5 Cl──// \\ // \\──O-CH-COOCH CH OCH CH \ ___ /──O──\ ___ / 2 2 2 3 М.м. 400,28. ─── ─── Химически чистое соединение - кристаллическое вещество коричневого цвета с характерным запахом. Т плав. - 68 - 69 °C. Препарат нерастворим в воде, ограниченно растворим в этиловом спирте, хорошо растворим в ацетоне, ксилоле, хлороформе. Выпускается в виде 20% к.э. ДОК, ПДК, МДУ кентавра в настоящее время не установлены. 2. Методика определения кентавра в воздухе рабочей зоны 2.1. Основные положения 2.1.1. Принцип метода Определение основано на анализе кентавра методом тонкослойной хроматографии, заключающемся в хроматографировании пробы в тонком слое пластин "Силуфол" и обнаружении соединения по реакции с азотнокислым серебром или бромфеноловым реагентом. Отбор проб воздуха производится с концентрированием. 2.1.2. Метрологическая характеристика метода Диапазон определяемых концентраций 0,02 - 0,15 мг/куб. м. Предел обнаружения - 0,5 мкг. Размах варьирования 70 - 80%. Среднее значение определения стандартных количеств кентавра - 80,0%. Относительное стандартное отклонение среднего - 7,1%. 2.2. Реактивы и материалы Кентавр (ВНИИХСЗР), 90%. Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74. Ацетон чда, ГОСТ 2603-79. Гексан хч, ТУ 6-09-3375-78. Этилацетат хч, ГОСТ 22300-76. Кислота уксусная хч, ГОСТ 18290-72, 5-процентный водный раствор. Кислота лимонная хч, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор. Аммиак водный чда, ГОСТ 3760-79. Серебро азотнокислое чда, ГОСТ 1277-81. Бромфеноловый синий чда, ТУ 6-09-3719-83. Натрий сернокислый безводный чда, ГОСТ 4166-76. Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-76. Пластинки "Силуфол" (ЧССР). Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, диаметр 5,5 - 6,0 см. Вата гигроскопическая. 2.3. Приборы, посуда Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77. Весы аналитические ВЛА-200М. Фильтродержатели. Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-76. Холодильник бытовой. Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72. Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76. Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75. Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 - 100 мл. Холодильник, ГОСТ 25336-82. Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74. Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82. Воронки лабораторные, диаметр 56 мм, ГОСТ 25336-82. Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1, 5, 10 мл. Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, на 250 мл. Микропипетки на 0,1; 0,2 мл, ГОСТ 20292-74. Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82. Скальпель. Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82. Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70. Фильтродержатели. Поглотители, ТУ 25-11-1081-75. Колба с тубусом, ГОСТ 25336-82. Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80. Секундомер, ГОСТ 5072-79. 2.4. Отбор проб Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора пробы - 30 мин. Длительность хранения проб в стеклянной таре в защищенном от света месте не более 5-ти суток. 2.5. Подготовка к определению 2.5.1. Приготовление стандартного раствора кентавра 10,2 мг (98-процентный препарат) кентавра помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят ацетоном до метки. Получают раствор с концентрацией 100 мкг/мл. Годен к употреблению в течение 30 дней. Рабочие растворы кентавра с концентрациями 2,5; 5,0; 10,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках с пришлифованной пробкой вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора. Хранят рабочие растворы в холодильнике. Годны к употреблению 3 - 5 дней. 2.5.2. Приготовление растворов проявляющих реагентов, пластинок 1. Раствор азотнокислого серебра в аммиаке и ацетоне 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 12 - 15 мл аммиака (плотность 0,9 г/куб. см) и доводят объем жидкости до 100 мл ацетоном. Раствор хранят на холоде в затемненном месте. Срок хранения 7 - 10 дней. 2. Бромфеноловый реагент Готовят два раствора. 1. 0,5-процентный водно-ацетоновый (1:3) раствор азотнокислого серебра. 2. 10 мл 0,05-процентного раствора бромфенолового синего в ацетоне. Раствор 2 разбавляют раствором 1 до объема 100 мл. Годен к употреблению в течение 5 - 7 дней. После обработки пластинки бромфеноловым реагентом осветляют фон обработкой слоя сорбента свежеприготовленным 2-процентным водным раствором лимонной кислоты или 5-процентным водным раствором уксусной кислоты. 3. Подготовка пластин "Силуфол" Пластинку "Силуфол" помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон - 25-процентный аммиак в соотношении 7:3 (об./об.). Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего конца пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе над слоем осушителя. 2.6. Проведение определения 2.6.1. Подготовка пробы к анализу Бумажный фильтр, содержащий кентавр, из фильтродержателя переносят в химический стакан или коническую колбу и заливают 10 - 15 мл хлороформа. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 10 - 15 мин., периодически перемешивая содержимое емкости. Полученный экстракт фильтруют через очищенный безводный сульфат натрия в грушевидную колбу для отгонки растворителя. Экстракцию фильтра повторяют дважды свежими порциями хлороформа, экстракты объединяют в грушевидной колбе. Растворитель испаряют при температуре 60 - 63 °C до объема 1,0 - 1,5 мл. Остаток растворителя испаряют в токе сжатого воздуха при комнатной температуре. 2.6.2. Хроматографирование Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона, закрывают колбу герметично пробкой, перемешивают содержимое, оставляют стоять на 5 - 7 мин. и 0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на очищенную пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора кентавра, что соответствует содержанию в пятне 0,5; 1,0; 2,0 мкг препарата. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 - 15 мин. до хроматографирования наливают смесь растворителей гексан - ацетон (4:1) (смесь 1) либо гексан - этилацетат (4:1) (смесь 2) в таком количестве, чтобы глубина погружения пластинки в растворитель составляла 0,5 см. После подъема фронта растворителя от линии старта на высоту 10 см хроматографирование прекращают. Пластинку выдерживают в вытяжном шкафу до испарения растворителей и обрабатывают одним из проявляющих реагентов. При обработке аммиакатом серебра пластинку орошают до влажного состояния, выдерживают в вытяжном шкафу 15 - 20 мин. (до исчезновения запаха аммиака) и подвергают УФ-облучению в течение 10 - 15 мин. (нефильтрованные УФ-лучи, лампа ПРК-4). Пластинку помещают на расстоянии 20 см от источника света. При наличии кентавра на хроматограмме проявляются пятна серо-черного цвета. После обработки пластинки бромфеноловым реагентом пластинку опрыскивают раствором лимонной (или уксусной) кислоты. О наличии кентавра в пробе свидетельствует появление в этом случае серо-синего пятна на желтом фоне. Величины R кентавра в указанных подвижных растворителях следующие: f гексан - ацетон (4:1) - величина R 0,44; f гексан - этилацетат (4:1) - величина R 0,40. f Примечание. При содержании кентавра в пробе больше 0,02 мг после испарения хлороформа сухой остаток в колбе растворяют в 2 мл ацетона и анализируют, как указано выше. Количественная оценка проводится путем сравнения площадей и интенсивности окраски пятен пробы и рабочих растворов. 2.6.3. Обработка результатов анализа Содержание кентавра в анализируемой пробе рассчитывают по формуле: J x V X = --------, V x V ст 1 где: X - концентрация кентавра в воздухе, мг/куб. м; J - количество кентавра в пятне пробы, найденное путем сравнения со стандартами, мкг; V - окончательный объем экстракта пробы, мл; V - объем экстракта пробы, нанесенный на пластинку, мл; 1 V - объем пробы воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к ст нормальным условиям в соответствии с ГОСТ 12.1.006-76. V рассчитывают по формуле: ст V x 293 x P t V = ---------------, ст (273 + t) x 760 где: V - отобранный объем воздуха при температуре t в месте отбора пробы, t л; P - атмосферное давление, мм рт. ст.; t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C. 3. Требования безопасности Следует соблюдать все необходимые требования безопасности, рекомендуемые при работе в химических лабораториях.


Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. // Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2024