Утверждены
Министерством
здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N
6089-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТОТРИЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Тотрил (иоксинил октаноат)
- 4-циано-2,6-дийодофенил октаноат:
OCO(CH ) CH
│ 2 6 3 C H J
NO.
// \ 11
17 2
J// \J
│ ││ М.м. 447,1.
│ ││
HC\\ /CH
\\ /
CN
Химически чистое соединение представляет собой воскообразное
вещество
кремового
цвета. Температура плавления 59 - 60 °C. Практически нерастворим
в воде; растворимость в ацетоне - 100, метаноле -
90, ксилоле - 500 г/л.
Среднетоксичен: ЛД
для крыс 390 мг/кг.
50
Уничтожает
однолетние двудольные сорняки (щирица, лебеда, марь белая, пастушья сумка,
звездчатка).
ПДК или
ОБУВ тотрила в воздухе рабочей зоны еще не
утверждены.
Выпускается в виде
25% концентрата эмульсии.
Характеристика
метода
Определение
основано на хроматографическом выделении тотрила в тонком слое пластинок "Силуфол"
с последующим обнаружением зон локализации препарата путем последовательной
обработки пластинок аммиаком, УФ-светом и
10-процентным раствором перекиси водорода.
Отбор проб
проводится с концентрированием на бумажных фильтрах и пенополиуретане.
Нижний предел
измерения в анализируемом объеме - 1 мкг.
Предел обнаружения
- 0,02 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон
определяемых концентраций - 0,02 - 0,2 мг/куб. м.
Границы суммарной
погрешности не превышают +/- 20%.
Избирательность
метода
При данных условиях
хроматографирования другие соединения определению не
мешают.
Реактивы,
растворы, материалы
Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.
Аммиак водный чда, ГОСТ 3760-79.
Бензол чда, ГОСТ 5955-75.
н-Гексан хч, ТУ 6-09-3875-78.
Перекись водорода хч, ГОСТ 10929-76.
Натрий сернокислый
безводный ч, ГОСТ 4166-76.
Хлороформ хч, ТУ 6-09-4263-76.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Пластинки "Силуфол" УФ-254.
Стандартные
растворы тотрила в бензоле с содержанием 100, 10, 1
мкг/мл; хранить в холодильнике не более 3-х месяцев.
Проявляющий реактив
- 10-процентный раствор перекиси водорода.
Приборы,
аппаратура, посуда
Аппарат для
встряхивания проб АВУ-1, ТУ 64-11081-83.
Вакуумный
ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 2511-917-74.
Аспирационное
устройство, ТУ 64-1-862-77.
Ртутно-кварцевая
лампа ПРК-2 или ПРК-4, ТУ 16-535-280-74.
Микропипетки на 0,1
мл, ГОСТ 20292-74.
Колбы мерные на 100
мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические на
100 мл, ГОСТ 20292-82.
Воронки химические,
ГОСТ 29932-74.
Цилиндры мерные
емкостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Камеры для
насыщения пластинок парами аммиака.
Пульверизаторы
стеклянные, ГОСТ 10391-79.
Подготовка
к определению
Камеру для
насыщения пластинок парами аммиака готовят за полчаса до употребления.
Все органические
растворители для использования подлежат очистке и выпариванию по общепринятым
методам.
Фильтры "синяя
лента" предварительно промывают смесью хлороформ - ацетон (1:1) и
высушивают.
Отбор проб
Воздух со скоростью
5 л/мин. протягивают через фильтры "синяя лента" и губку в течение 10
мин. (50 л воздуха). Анализы необходимо проводить сразу после отбора проб.
Проведение
анализа
Экстракция
Фильтры и губку
переносят в коническую колбу, трижды по 20 мл бензола экстрагируют, встряхивая
на аппарате. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия,
концентрируют на ротационном испарителе при температуре бани не выше 45 °C и
количественно наносят на хроматографическую
пластинку.
Хроматографирование
Справа и слева
от пробы наносят
известные количества стандартных
растворов анализируемого соединения. Хроматографирование проводят в системе
гексан:бензол (2:3). После поднятия фронта растворителя на
14 см пластинку
проветривают
на воздухе до
полного удаления растворителей. После
этого
пластинку
кладут в камеру
с парами аммиака на 15 мин. Затем снимают с
камеры,
сразу же ставят
под УФ-лампу на
15 минут и
опрыскивают
10-процентным
водным раствором перекиси
водорода. Для более
четкого
очертания
пятен тотрила после
опрыскивания пластинку снова ставят под
УФ-лампу на 10 минут. Под
действием аммиака и УФ-света тотрил образует
продукты
распада, способные давать
окрашенное пятно с
10-процентным
раствором
перекиси водорода. На
белом фоне пластинки проявляются темно-
сиреневые пятна тотрила с
величиной R = 0,50. Линейный диапазон измерения
f
1 - 10 мкг.
Обработка
результатов анализа
Количественная
оценка проводится путем сравнения интенсивности окраски и площадей пятен пробы
и стандартных растворов.
Концентрацию тотрила в воздухе вычисляют по формуле:
A
X = ---,
V
20
где:
X -
содержание препарата в пробе, мг/куб. м;
A -
количество тотрила, найденное путем сравнения со
стандартами, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к стандартным
20
условиям, л.
Требования
техники безопасности
Соблюдать все
необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а
также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях,
отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР (N
2455-81 от 20.10.81).