Утверждены
Министерством
здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N
6118-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
4-РОДАН-2-НИТРОАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
4-Родан-2-нитроанилин.
NO
___/ 2 М.м. 195,4.
CNS──//
\\──NH
\ ___
/ 2
───
4-Родан-2-нитроанилин
- желтое кристаллическое вещество с температурой плавления 134 - 135 °C.
Растворим в уксусной кислоте, диоксане, диметилформамиде. Агрегатное состояние в воздухе -
аэрозоль.
ПДК в воздухе
рабочей зоны 4-родан-2-нитроанилина еще не установлена.
Характеристика
метода
Метод основан на хроматографическом выделении вещества в тонком слое
силикагеля с обнаружением зоны локализации с помощью диазотирующего
и азосочетающего реактивов.
Отбор проб
проводится с концентрированием на аэрозольный фильтр.
Нижний предел
измерения в анализируемом объеме 0,1 мкг.
Нижний предел
измерения в воздухе 0,7 мг/куб. м (при отборе 150 л возд.).
Диапазон измеряемых
концентраций от 0,7 мг/куб. м до 35 мг/куб. м.
Граница суммарной
погрешности определения не более +/- 15%.
Измерению не мешают
полупродукты производства, а также анилин, о-п-нитроанилины,
4-родананилин.
Реактивы,
растворы, материалы
4-Родан-2-нитроанилин
с содержанием основного вещества не менее 96%.
Спирт этиловый
технический ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Бензол по ГОСТ
5955-75, ч.
Гексан по ТУ 6-09-3375-78, ч.
Хлороформ для
хроматографии по ТУ 6-09-4263-76.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118-77, ч.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, хч.
Калия гидроокись по
ГОСТ 6-01-301-74, осч.
1-Нафтол по ГОСТ
5838-79, чда.
Пластинки для
тонкослойной хроматографии "Силуфол",
производство ЧССР, размером 150 x 150 мм.
Фильтры бумажные
"синяя лента" по ТУ 6-09-1678-77 или аэрозольные аналитические типа
АФА-ХА-18.
Стандартный раствор
4-родан-2-нитроанилина концентрации 0,1 мг/мл готовят растворением навески
0,0100 г в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив в течение недели при хранении в
холодном темном месте.
Подвижная фаза -
смесь бензола и спирта этилового в объемном соотношении 10:1, готовят в камере
за 30 мин. до хроматографирования в таком количестве,
чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см.
Реактив N 1 (диазотирующий): в смесь 46 мл воды и 4 мл конц. соляной кислоты вносят 1 г азотистокислого
натрия. Раствор готовят перед употреблением.
Реактив N 2 (азосочетающий): в раствор 2,8 г гидроокиси в 50 мл воды
вносят 0,1 г 1-нафтола. Реактив устойчив в течение длительного времени.
Приборы,
аппаратура, посуда
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатель ИРА-20 оп.
Микрошприц МШ-10М по ГОСТ 8043-74.
Камера хроматографическая стеклянная типа СП-4,0 по ГОСТ
25336-82Е.
Пульверизаторы
стеклянные по ГОСТ 10391-74.
Колбы мерные по
ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 мл.
Колбы конические
плоскодонные с притертыми пробками по ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 100 мл.
Пробирки градуированные по ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 10 мл.
Пипетки по ГОСТ
20292-74Е, различной вместимости.
Воронка
конусообразная d35 по ГОСТ 25336-82Е.
Отбор проб
Воздух объемным
расходом 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр.
Для анализа
отбирают 150 л воздуха. Срок хранения проб не более двух недель.
Проведение
определения
Подготовка проб к
анализу
Фильтр вынимают из фильтродержателя, помещают в коническую колбу, заливают
небольшим количеством смеси хлороформа и гексана в
объемном соотношении 1:1, чтобы фильтр был погружен в растворитель, а затем
встряхивают 10 мин. Экстракт декантируют в градуированную пробирку,
предварительно отфильтровывая механические примеси через бумажный фильтр.
Экстракцию повторяют еще раз. Объединенный экстракт выпаривают в токе воздуха
до объема около 0,2 мл.
Приготовление
стандартной шкалы
Для приготовления
стандартной шкалы в градуированные пробирки микрошприцем
вносят 1, 5, 10, 20, 30, 40, 50 мкл стандартного
раствора 4-родан-2-нитроанилина и приливают по 0,1 мл хлороформа. Количество
вещества в пробирках составит соответственно 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0
мкг.
Условия хроматографирования
На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края
намечают линию старта. Пробу наносят в центре стартовой линии. Справа и слева
от пятна пробы наносят пятна стандартной шкалы. Расстояние между пятнами и от
краев пластинки не менее 15 мм. Диаметр пятен не должен превышать 5 - 8 мм.
Пластинку помещают в хроматографическую
камеру. После развития
хроматограммы на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры,
подсушивают на
воздухе и
обрабатывают сначала реактивом N
1, а затем после подсушивания
реактивом
N 2. 4-Родан-2-нитроанилин проявляется в виде желто-оранжевого
пятна на светлом фоне с R 0,45 +/- 0,05. Окраска пятен устойчива в
течение
f
длительного времени.
Обработка
результатов анализа
Количественное
измерение содержания 4-родан-2-нитроанилина проводят либо путем измерения с
помощью планиметра площадей пятен пробы и стандартного, имеющего одинаковую
интенсивность окраски с пятном пробы, либо с помощью денситометра.
При использовании
планиметра количество вещества M (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят
по формуле:
m x S
X
M = ------,
S
ct
где:
m - содержание вещества в
стандартном пятне, мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
X
S - площадь пятна стандарта, кв. мм.
ct
При использовании
денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по отношению
интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандарта.
Концентрацию
вещества C в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
M x B
C = -----,
A x V
где:
M - количество
вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
A - объем раствора
пробы, взятый для анализа, мл;
B - общий объем
раствора пробы, мл;
V - объем воздуха,
отобранный и приведенный к стандартным условиям, л.
Техника
безопасности
Соблюдать все
необходимые требования техники безопасности при работе с химическими веществами
и легковоспламеняющимися жидкостями, при работе в химических лабораториях, а
также Правила устройства техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены в лабораториях, отделениях,
отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от
20.10.81.