Утверждены
Министерством
здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N
6119-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ C7-C9-ЭФИРОВ 2,4ДМ; 2,4Д
И 2,4,5-ТП-КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
1. Краткая
характеристика веществ
C -C -эфиры
2,4ДМ:
7 9
O-(CH ) -COO(C H - C H
) М.м.
371,3
//
\/ 2 3 7 15
9 19 (по октиловому
эфиру).
│ ││
│ ││
/\\ /\
Cl Cl
Химическое
название: C -C -эфиры 2,4-дихлорфеноксимасляной кислоты.
7 9
Физические свойства -
темная маслянистая жидкость.
Растворимы в
органических растворителях.
Практически нерастворимы в воде.
C -C
-эфиры 2,4Д (октапон):
7 9
___
//
\\──OCH COO(C H - C H ) М.м. 333,25
/\ ___ / 2
7 15 9 19 (по октиловому
эфиру).
/ ─── \
Cl Cl
Химическое
название: C -C -эфиры 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты.
7 9
Физические свойства -
темно-коричневая маслянистая жидкость
со
специфическим запахом. Растворимы
в органических растворителях. Практически
нерастворимы в воде.
C -C
-эфиры 2,4,5-ТП:
7 9
OCH(CH
)-COO(C H - C H ) М.м. 387,1
___ / 3
7 15 9 19 (по октиловому
эфиру).
Cl──//
\\── Cl
\ ___
/
/
───
Cl
Химическое название: C -C -эфиры
2,4,5-трихлорфеноксипропионовой
7 9
кислоты.
Физические
свойства: темно-коричневая маслянистая жидкость.
Растворимы в органических растворителях, нерастворимы в
воде.
В воздухе
эфиры находятся в виде тумана и паров.
ПДК C -C
-эфиров 2,4Д (по октапону) в
воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м.
7 9
2. Методика определения C -C -эфиров 2,4ДМ, 2,4Д
и
7 9
2,4,5-ТП в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной
хроматографии
2.1.
Основные положения
2.1.1. Принцип
метода
Метод основан на хроматографическом определении исследуемых веществ в тонком
слое силикагеля в подвижной фазе (бензол) с обнаружением зон локализации с
помощью раствора дифениламина и УФ-облучением до и
после обработки реагентом.
Отбор проб
проводится с концентрированием на пенополиуретановую крошку.
2.1.2.
Метрологическая характеристика
Нижний предел
измерения - 3 мкг в анализируемом объеме раствора пробы (для всех трех эфиров).
Нижний предел
измерения в воздухе - 0,4 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций от 0,4 до 4,0 мг/куб. м.
Граница суммарной
погрешности измерения не превышает +/- 25%.
2.1.3.
Избирательность метода
Определению не
мешают галоидфеноксиалканкарбоновые кислоты, их
эфиры, спирты, фенолы, гербициды других классов.
2.2.
Реактивы, растворы, материалы
C -C
-эфиры 2,4ДМ с содержанием не менее 90%.
7 9
C -C
-эфиры 2,4Д с содержанием не менее 90%.
7 9
C -C
-эфиры 2,4,5-ТП с содержанием не менее 90%.
7 9
Ацетон, ГОСТ
2603-79, чда.
Бензол, ГОСТ
5955-75, чда.
Спирт этиловый
технический, ГОСТ 18300-87.
Дифениламин, ГОСТ
5825-70.
Проявляющий
реагент: 0,5-процентный спиртовый раствор дифениламина.
Реагент устойчив
длительное время.
Пенополиуретан, ОСТ 6-05-407-75, нарезанный кубиками размером 5 x 5 x 5 мм, промытый
бензолом, ацетоном и высушенный на воздухе.
Основной
стандартный раствор C -C -эфиров 2,4ДМ;
2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот
7 9
концентрации
1 мг/мл по каждому
компоненту готовят в
мерной колбе
вместимостью
100 мл растворением
навески 0,1000 г в
ацетоне. Раствор
устойчив в течение
длительного времени при хранении в холодильнике.
Стандартные растворы C -C -эфиров 2,4ДМ;
2,4Д;
2,4,5-ТП-кислот N 1 -
7 9
N 6 концентраций 0,03; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,30 мг/мл готовят в мерных
колбах вместимостью
50 мл путем
соответствующего разбавления основного
стандартного
раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение длительного
времени при хранении в холодильнике.
Пластинки "Силуфол" производства ЧССР или другие с тонким слоем
силикагеля.
2.3.
Приборы и посуда
Аспирационное
устройство, ТУ 64-1-1081-73, или аналогичное.
Стеклянная
гофрированная трубка диаметром 3 мм и длиной 10 см.
Хроматографическая камера, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор
стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Микропипетка, ГОСТ
20292-74.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, различной вместимости.
Пробирки градуированные со шлифом, ГОСТ 1770-74, вместимостью 20 мл.
Источник УФ-света.
2.4.
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью
8 - 10 л/мин. аспирируют через стеклянную гофрированную
трубку, заполненную пенополиуретановой крошкой (~ 0,5 г). Для анализа отбирают
150 л воздуха. Пробы можно хранить в течение трех суток.
2.5.
Проведение определения
2.5.1. Подготовка
проб к анализу
Трубку с
пенополиуретановой крошкой промывают током ацетона. В градуированную пробирку
собирают 10 - 12 мл экстракта и выпаривают в токе воздуха до объема 2 мл.
2.5.2. Условия хроматографирования
На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают
линию старта. На середину линии старта наносят 0,1 мл раствора пробы. Справа и
слева от пятна пробы наносят по 0,1 мл стандартных растворов эфиров N 1 - N 6,
что соответствует содержанию каждого эфира в пятне 3,5; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0
мкг. Диаметр пятен не должен превышать 10 мм. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования налита на высоту не более 0,5 см
подвижная фаза (бензол).
После развития хроматограммы на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры,
подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу, облучают УФ-светом
в течение 5 мин., обрабатывают из пульверизатора проявляющим реагентом и снова
облучают до появления пятен.
C -C
-эфиры 2,4ДМ; 2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот проявляются в виде
синих пятен
7 9
на
светлом фоне с R
0,55; 0,67; 0,80
соответственно. Окраска пятен
f
устойчива.
2.5.3.
Обработка результатов анализа
Количественное измерение содержания C -C -эфиров 2,4ДМ, 2,4-Д, 2,4,5-
7 9
ТП-кислот
проводят либо с
помощью денситометра по
отношению
интегральных
значений содержания вещества в пятнах пробы и стандарта, либо
путем
измерения с помощью планиметра или прозрачной
миллиметровой бумаги
площадей одинаковых по интенсивности окраски пятен
пробы и стандарта.
Концентрацию C -C -эфиров 2,4ДМ;
2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот в воздухе (X)
7 9
вычисляют по формуле:
G x S x V
np 2
X = --------------,
S x V x
V
ct 1 20
где:
G -
содержание эфиров в пятне стандарта, мкг;
S , S -
площади пятен пробы и стандарта соответственно, кв. мм;
np ct
V - анализируемый объем раствора пробы, мл;
1
V - общий объем раствора пробы, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к стандартным
20
условиям, л.
3. Техника
безопасности
Соблюдать все
необходимые требования техники безопасности при работе с химическими веществами
и легковоспламеняющимися жидкостями, при работе в химических лабораториях, а
также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены в лабораториях, отделениях,
отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от
20.10.81.