Утверждены
Министерством
здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N
6134-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ ГЛИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Глин
(2-хлор-[N-(4-метокси-6-метокси-1,3,5-триазан-2-ил)аминокарбонил]-бензолсульфонамид).
___ O
N___ OCH C H ClN O S.
─── ││ ─── / 3 12 12 5 4
/
\───SO NHC NH─/ \N
\\
// 2 \\
// М.м. 357,5.
─── \ N─── \
Cl
CH
3
Относится к новой
группе производных сульфонилмочевины. Белое
кристаллическое вещество, Т пл. - 174 - 178 °C, обладает малой
летучестью,
-6
давление паров при температуре 25 °C 4,6 x 10 мм рт. ст.
Растворим в диметилформамиде, хлороформе. Малотоксичен
для теплокровных животных. При применении находится в воздухе в виде аэрозоля.
Характеристика
метода
Определение
основано на хроматографировании глина в тонком слое
силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки
смесью растворов бромфенолового синего и
азотнокислого серебра, а затем раствором лимонной кислоты.
Отбор проб
проводится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента",
стеклянная гофрированная трубка, заполненная пенополиуретановой крошкой,
аэрозольные фильтры).
Нижний предел
измерения в пробе - 0,5 мкг.
Нижний предел
измерения в воздухе - 0,005 мг/куб. м.
Диапазон измерения
концентраций 0,005 - 10,0 мг/куб. м.
Определению не
мешают другие пестициды.
Граница суммарной
погрешности измерения +/- 10%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, - 4 часа.
Реактивы,
растворы, материалы
Глин.
Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74.
Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.
Серебро
азотнокислое чда, ГОСТ 1277-75.
Бромфеноловый синий чда, ТУ
6-09-1058-76.
Кислота лимонная ч, ГОСТ 2652-69, 4-процентный раствор.
Фильтры АФА-ХА-20.
Пенополиуретан эластичный бытовой, ОСТ 6-05-407-75. Измельчают на кусочки 2 - 5 мм,
очищают ацетоном 12 час., затем 24 - 36 часов
хлороформом, высушивают. Хранят в закрытой посуде.
Фильтры бумажные
безводные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Подвижная фаза: гексан:хлороформ:ацетон = 2:2:1.
Проявляющий
реактив: смесь равных объемов бромфенолового синего
(0,4% водного раствора) и азотнокислого серебра (2% водного раствора). Реактив
готовится перед употреблением. Стандартные растворы глина в хлороформе с
концентрацией 100 мкг/мл и 10 мкг/мл. Растворы хранить не более двух суток.
Приборы и
посуда
Аспирационное
устройство.
Стеклянные
гофрированные трубки длиной 10 см.
Ротационный
испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Колба грушевидная
для отгонки растворителя, ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные,
цилиндры, ГОСТ 1770-74.
Пипетки, ГОСТ
20292-74.
Камера хроматографическая стеклянная, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор
стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Микрошприц емкостью 10 мкл.
Пластинки для
тонкослойной хроматографии "Силуфол"
размером 150 x 150 мм, производство ЧССР.
Фильтродержатели.
Условия
отбора проб воздуха
Воздух со скоростью
5 л/мин. аспирируют через поглотитель (стеклянную
гофрированную трубку, заполненную пенополиуретановой крошкой, аэрозольные
фильтры, бумажные фильтры). Для измерения 1/2 ПДК следует отбирать 50,0 л
воздуха.
Срок хранения проб
- месяц при хранении в холодильнике.
Проведение
измерения
Глин из
поглотителей экстрагируют трижды по 10 - 15 мл хлороформом,
выдерживая
по 3 -
5 мин. Экстракты
сливают в колбу
для отгонки
растворителя,
отгоняют до объема
0,2 - 0,3
мл. Подготовленные пробы
количественно
наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую
пластинку,
диаметр пятна не должен превышать 1 см. Центр пятна располагают
на
расстоянии 1,5 см
от нижнего края пластины. Справа
и слева от пробы
наносят стандартные растворы пестицида, содержащие
0,5; 1; 5 мкг препарата.
Пластинку с
нанесенными растворами помещают в хроматографическую
камеру, в
которую за
30 мин. до хроматографирования
наливают 20 мл
смеси
гексан:хлороформ:ацетон =
2:2:1. После поднятия
фронта подвижного
растворителя
на высоту 10 см пластину вынимают из камеры и высушивают на
воздухе. С
помощью пульверизатора пластину
обрабатывают проявляющим
реактивом - смесью растворов бромфенолового
синего и азотнокислого серебра,
а затем раствором
лимонной кислоты для
обесцвечивания фона. Глин
проявляется в
виде сине-фиолетовых пятен на желтом фоне с R
0,69. Окраска
f
пятен устойчива в течение
нескольких часов.
Количественное
определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски и
измерения размеров площадей пятен пробы и стандартной шкалы.
Концентрацию глина
в воздухе X в мг/куб. м вычисляют по формуле:
m x S
пр
X = ---------,
S x V
ст 20
где:
m -
количество глина в стандарте, мкг;
S , S -
площади пятен пробы, стандарта соответственно, кв. мм;
пр ст
V - объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к стандартным
20
условиям, л.