Утверждены
Министерством
здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N
6138-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
БУТИЗАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
1. Краткая
характеристика вещества
Бутизан - 2-хлоро-(2,6-диметилфенил)-N-(1H-пиразолилметил)ацетамид.
CH
/
3 C H ClN O.
───
O
14 16 3
// \\
││
\ ___
/────N────C────CH
Cl М.м.
277,76.
─── \
│ 2
CH CH
3 │ 2
N
/ \
\\ //N
───
Препарат представляет собой
бесцветные кристаллы, с Т плав. 85 °C,
растворимые в большинстве органических растворителей,
растворимость в воде
-6
22 мг при 20 °C. Давление паров - 0,47 x 10 млбар при 20 °C.
Применяется для
борьбы со злаковыми сорняками.
ПДК бутизана 0,6 мг/куб. м.
2.
Характеристика метода
Метод основан на
газохроматографическом определении бутизана с
использованием детектора по захвату электронов.
Отбор проб
проводится с концентрированием (фильтр "синяя лента").
Предел обнаружения
- 1 нг в анализируемом объеме раствора.
Предел измерения в
воздухе - 0,05 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых
концентраций - 0,05 - 5 мг/куб. м.
Граница суммарной
погрешности измерений +/- 3,25%.
3.
Реактивы, растворы, материалы
Азот особой
чистоты, ГОСТ 9293-74.
Ацетон чда, ГОСТ 2603-79.
Фильтры бумажные
беззольные "синяя лента".
Хроматон N-AW (0,16 - 0,20) с 5% SE-30 (Хемапол,
ЧССР).
Стандартный раствор
бутизана, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением
0,01 г препарата в мерной колбе на 100 мл. Рабочие растворы готовят
разбавлением стандартного раствора бутизана.
4. Приборы,
аппаратура, посуда
Аппарат для
встряхивания, ТУ 64-1-2451-78.
Баня водяная
электрическая, ТУ 64-1-2850-76.
Вакуумный
водоструйный насос, ГОСТ 10696-75.
Весы аналитические
лабораторные, ГОСТ 19491-74.
Весы технические
ВЛКТ-500.
Воронки химические,
ГОСТ 25336-82.
Воронки
делительные, ГОСТ 25336-82, на 50, 500 мл.
Испаритель
ротационный вакуумный для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Колбы конические,
ГОСТ 25336-82, на 50, 250 мл.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, на 100 мл.
Колбы грушевидные
для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82.
Колбы круглодонные
со шлифом, ГОСТ 25336-82, на 250, 500 мл.
Колонка стеклянная,
длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 5Е-2.833.024.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, емкостью 1, 5 мл.
Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели, ГОСТ 9293-74.
Цилиндры мерные,
ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 мл.
Хроматограф газовый
марки "Цвет", оснащенный детектором постоянной скорости рекомбинации,
или аналогичный.
5. Условия
отбора проб воздуха
Воздух со скоростью
5 мл/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента",
закрепленный в фильтродержателе, в течение 30 мин.
6. Условия
анализа
Бумажный фильтр,
содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в
коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Встряхивают в течение 30 мин.
Экстракцию повторяют дважды. Объединенный экстракт сливают в колбу для отгонки
растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом досуха. Остаток растворяют в
колбе в 1 мл ацетона и хроматографируют.
Определение методом
газожидкостной хроматографии
Газохроматографическое
определение бутизана производят на хроматографе
"Цвет-570" с детектором по захвату электронов или аналогичном при
следующих условиях хроматографирования:
Носитель - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).
Неподвижная фаза -
5% SE-30.
Колонка стеклянная
1 м x 3 мм.
Скорость
газа-носителя (азот) - 40 мл/мин.
Скорость
диаграммной ленты потенциометра - 240 мм/час.
Температура колонки
- 220 °C.
Температура
детектора - 260 °C.
Температура
испарителя - 260 °C.
Вводимый объем - 2 мкл.
Время удерживания -
2,75 мин.
Расчет концентрации
препарата X в мг/куб. м в воздухе проводят по формуле:
G x V
1
X = -------,
V x V
20
где:
G -
количество бутизана, найденное по градуировочному
графику, нг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - хроматографический объем пробы, мкл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к стандартным
20
условиям, л.
7.
Требования безопасности
Соблюдать все
требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила
устройства, техники безопасности, производственной санитарии, личной гигиены
при работе в лабораториях санитарно-эпидемических учреждений системы Минздрава
СССР (N 2455-81 от 20.10.81).