Утверждены
Министерством
здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N
6155-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИФЕНОКОНАЗОЛА (СКОРА) В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и
лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств
пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания,
кормах и внешней среде.
Методические
указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов
при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями
растений и сорняками.
1. Краткая
характеристика препарата
Дифеноконазол
(скор) - 1-{2-/(4-хлорфенокси)-2-хлорфенил-(4-метил-1,3-диоксолан-2-ил)-метил/}-1H-1,2,4-триазол.
Cl N___
───
─── /
/───│
C H Cl N O .
Cl──// \\──O──//
\\───C───CH ──N │ 19 17
2 3 3
\ ___
/ \ ___ / / \
2 \___│
───
─── O O
───N М.м.
406,27.
│ │
└───┘-CH
3
Белое
кристаллическое вещество. Растворим в гексане, ацетоне, хлороформе,
ацетонитриле, метаноле.
Препарат
используется в качестве инсектицида для обработки овощных и садовых культур.
ОБУВ в воздухе
рабочей зоны 1 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
определении скора хроматографическими методами (ГЖХ)
после концентрирования из воздуха.
Отбор проб
производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
Предел измерения в
анализируемом объеме - 10 нг.
Предел измерения в
воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 100 л).
Диапазон измеряемых
концентраций: 0,5 - 5,0 мг/куб. м.
Определению не
мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной
погрешности +/- 22,3%.
2.
Реактивы, растворы, материалы
Азот особой чистоты
газообразный, ГОСТ 9293-74.
Водород, ГОСТ
3022-88, из баллона с редуктором или из генератора водорода.
Воздух, ГОСТ
9010-80, из баллона с редуктором или получаемый из компрессора.
Ацетон хч, ГОСТ
2603-79.
Хроматон N-AW-DMCS
(0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
Натрий сульфат
безводный чда, ГОСТ 4166-76.
Фильтры бумажные
"синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Стандартный раствор
дифеноконазола, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг
препарата в мерной колбе в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 6
месяцев.
3. Приборы,
аппаратура и посуда
Хроматограф с
термоионным детектором или детектором постоянной скорости рекомбинации
электронов (типа "Цвет", "Кристалл" или другой).
Колонка стеклянная
1000 x 3 мм.
Электроаспиратор,
ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Ротационный
испаритель с набором колб (типа ИР-1М), ТУ 26-11-917-76.
Посуда стеклянная
лабораторная по ГОСТ 1770-74, 25336-82.
Микрошприц на 10
мкл МШ-10, ТУ 283-3-106.
Аппарат для
встряхивания, ТУ 64-21-1081-73.
4. Отбор
проб воздуха
Исследуемый воздух
со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр "синяя лента",
помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3
параллельные пробы. (Хранят пробы не более 2-х месяцев.)
5.
Проведение измерения
Фильтр переносят в
коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин.
Экстракцию повторяют еще раз. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, с
помощью ротационного вакуумного испарителя полностью удаляют растворитель. К
сухому остатку пипеткой добавляют 10 мл ацетона.
6. Условия
хроматографирования
Хроматограф с ТИД.
Колонка стеклянная
1000 x 3 мм.
Носитель - Хроматон
N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).
Неподвижная фаза -
5% SE-30.
Для ТИД
Температура колонки
- 250 °C.
Температура
испарителя - 270 °C.
Расходы газов: азот
- 30 мл/мин.; водород - 10 - 11 мл/мин., воздух - 100 - 150 мл/мин.
-10
Рабочая
шкала электрометра 32 x 10 .
Объем вводимой
пробы - 2 мкл.
Время удерживания -
5 мин. 2 с.
Для ДЭЗ
Температура колонки
- 260 °C.
Температура
детектора - 270 °C.
Температура
испарителя - 270 °C.
-12
Рабочая
шкала электрометра 20 x 10 .
Объем вводимой
пробы - 5 мкл.
Время удерживания -
4 мин. 36 с.
Количественный
расчет ведут методом соотношения со стандартом.
Концентрацию
дифеноконазола (скора) в воздухе определяют по
формуле:
C x h x V
x V
пр ст общ
X =
--------------------,
h x V
x V
ст пр 20
где:
C -
концентрация дифеноконазола в стандартном растворе, мкг/мл;
h - высота пика пробы, мм;
пр
h - высота пика стандартного раствора, мм;
ст
V - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;
ст
V - общий объем пробы, мл;
общ
V - объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к нормальным
20
условиям, л.
7.
Требования безопасности
Необходимо
соблюдать общепринятые требования безопасности при работе с органическими
растворителями, токсическими веществами.