Утверждены
Министерством
здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N
6185-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТИТУСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и
лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств
пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания,
кормах и внешней среде.
Методические
указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов
при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с
вредителями, болезнями растений и сорняками.
// \ -SO CH CH OCH
│ ││ 2
2 3 N── / 3 C H S N
O .
│ ││ /
\ 14 17
2 5 7
\\ / -SO NHCONH-\ /
N 2
N── \ М.м. 431.
OCH
3
Титус - N[(4,6-диметоксипиримидин-2ил)аминокарбонил]-3-(этилсульфонил)-2-пиридинсульфамид
- применяется как гербицид для ячменя.
Титус представляет собой белое кристаллическое вещество, не имеющее запаха;
растворимое в хлороформе, хлористом метилене, ацетоне, ацетонитриле.
ОБУВ титуса в воздухе рабочей зоны - 1,5 мг/куб. м.
1.
Характеристика метода
Метод основан на
определении титуса газожидкостным методом после
концентрирования из воздуха.
Отбор проб с
концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
Предел измерения в
анализируемом объеме пробы - 9 нг.
Предел измерения в
воздухе - 0,02 мг/куб. м (при отборе 100 л).
Диапазон измеряемых
концентраций - 0,02 - 1 мг/куб. м.
Определению не
мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной
погрешности +/- 20%.
2.
Реактивы, растворы, материалы
Титус (фирма "Дюпон").
Хлороформ, ГОСТ
20015-74.
Ацетон осч 9 - 5, ТУ 6-09-3513-86.
Трифторуксусный
ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.
Пиридин ч, ГОСТ 13647-78.
Фильтры бумажные
"синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Основной
стандартный раствор титуса, содержащий 100 мкг/мл,
готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе.
Раствор хранят в холодильнике не более месяца. Рабочие растворы титуса 2 - 10 мкг/мл готовят из основного раствора
разведением. Хранят растворы в холодильнике не более 5 дней.
3. Приборы,
аппаратура, посуда
Электроаспиратор для отбора проб, ТУ 64-1-862-77.
Посуда мерная по
ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные,
ГОСТ 1770-74.
Воронки химические,
ГОСТ 25336-82.
Колбы конические,
ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100 мл.
Колбы грушевидные,
ГОСТ 25336-82.
Фильтродержатели.
Ротационный
вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Хроматограф с
детектором по захвату электронов (тип "Цвет", "Газохром" или др.).
Микрошприцы на 10 мкл.
Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
4. Отбор
проб воздуха
Воздух со скоростью
5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" в
течение 20 минут. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в
холодильнике не более 2-х суток.
5.
Проведение измерения
Бумажный фильтр из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 20
мл хлороформа. Встряхивают 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют
хлороформный экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для
отгонки растворителя. Отгоняют растворитель до объема 0,1 - 0,2 мл при
температуре водяной бани не выше 40 °C. Удаляют остаток растворителя на
воздухе. К сухому остатку пробы приливают 50 мкл
трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина.
Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего добавляют 1 мл
хлороформа и 5 мл дистиллированной воды. Интенсивно встряхивают в течение 2
мин. Водную фазу отбрасывают, хлороформную - упаривают досуха; сухой остаток
растворяют в 1 мл ацетона. После чего 4 мкл
ацетонового раствора вводят в хроматограф.
Одновременно с
пробой готовят и фторируют трифторуксусным ангидридом контрольную пробу и
стандартные растворы титуса с концентрацией 10
мкг/мл, 5 мкг/мл, 3 мкг/мл.
6. Условия
для хроматографирования
Хроматограф с ДЭЗ.
Колонка стеклянная,
длина 1 м, d = 3 мм.
Носитель - Хроматон N-AW (0,16 - 20 мм) с 5% XE-60.
Температура
испарителя - 250 °C, детектора - 250 °C, колонки - 180 °C.
Скорость
газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонки); 150 мл/мин. (на продувку).
Вводимый объем - 4 мкл.
Время удерживания фторопроизводного титуса - первый пик - 7 мин. 48 с;
второй пик - 27 мин.
Минимально
детектируемое количество - 9 нг.
7. Расчет
концентрации
Расчет концентрации
препарата (мг/куб. м) в воздухе проводят по формуле:
A x V x S
1 пр
X = -------------,
S x V x V
ст 20
путем сравнения
рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении известного количества
стандартного вещества, при условии, что пики близки по величине и определение
ведется в диапазоне линейности детектора,
где:
A -
количество стандартного препарата, введенного в хроматограф, нг;
S - площадь пика в исследуемом растворе, кв.
мм;
пр
S - площадь пика стандартного раствора
препарата, кв. мм;
ст
V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
1
V - общий
объем анализируемого экстракта, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к нормальным
20
условиям.
8.
Требования безопасности
Выполняются в
соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной
санитарии, противоэпидемического режима в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2255-81 от
20.10.81.