Утверждены
Министерством
здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N
6218-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРФЛУАЗУРОНА (ЭЙМ)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
Настоящие
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и
лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств
пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания,
кормах и внешней среде.
Методические
указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов
при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с
вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая
характеристика препарата
Cl F
│ O O │
───N
───
││ ││ ─── C OH Cl F
N O .
F
C─// \\-O-// \\-NHC NHC
-// \\ 2
9 3 5 3 3
3 \ ___ /
\ ___ / \ ___ /
───
───
─── М.м. 540,66.
│ │ │
Cl Cl F
Хлорфлуазурон (ЭЙМ (ЦГА 112913) - действующее начало
4-(3-хлор-5-трифлуорометил-2-пиридинил-окси)-3,5-дихлорфенил-аминокарбонил-2,6-дифторбензамид)
- белый кристаллический порошок без запаха. Температура плавления с разложением
- 228 °C. Растворимость в воде при 20 °C - не более 10 мг/л, слабо растворяется
в гексане, хлористом метилене, бензоле, хорошо
растворим в ацетонитриле.
ЭЙМ эффективен против гусениц, чешуекрылых и личинок
жесткокрылых. Рекомендуется как средство защиты хлопчатника, овощных культур и
картофеля.
Кишечное действие препарата
более выражено, чем
контактное. ЭЙМ
малотоксичен для
млекопитающих. Острая оральная
токсичность ЛД для
50
мышей выше 7000
мг/кг, острая дермальная токсичность ЛД для крыс -
2000
50
мг/кг.
Агрегатное
состояние - аэрозоль.
ОБУВ ЭЙМ в воздухе
рабочей зоны - 0,25 мг/куб. м.
2.
Характеристика метода
Определение
основано на хроматографировании анализируемого
соединения методом жидкостной хроматографии с УФ-детектором
при 250 нм или газожидкостной хроматографии с
детектором по захвату электронов.
Отбор проб с
концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
Предел измерения в
анализируемом объеме пробы - 2 нг.
Предел измерения в
воздухе - 0,01 мг/куб. м (ЖХ), 0,1 мг/куб. м (ГЖХ) при отборе 10 л воздуха.
Диапазон измеряемых
концентраций 0,01 - 1 мл/куб. м (ЖХ), 0,1 - 1,0 мг/куб. м (ГЖХ).
Определению не
мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной
погрешности измерения - +/- 15%.
3.
Реактивы, растворы, материалы
Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.
Сульфат натрия
безводный ч, ГОСТ 4166-76.
Фильтры бумажные
"синяя лента", ТУ 6-09-7678-77.
Стандартный раствор
ЭЙМ в ацетонитриле с концентрацией 100 мкг/мл.
Рабочие стандартные
растворы ЭЙМ - 10,0 (а); 1,0 (б); 0,1 (в) мкг/мл - готовят разведением
основного стандартного раствора (ОСР) ацетонитрилом:
а) 1 мл ОСР до 10
мл ацетонитрилом;
б) 1 мл раствора
"а" до 10 мл ацетонитрилом;
в) 1 мл раствора
"б" до 10 мл ацетонитрилом.
Рабочие стандартные
растворы "а" и "б" хранят в холодильнике не более 1 месяца,
раствор "в" - не более 5 дней.
К методу ЖХ
Силасорб C - 5 мкм.
18
Водный раствор HCl - 0,1%.
Ацетонитрил, хч, ТУ 6-09-3534-87.
К методу ГЖХ
Азот газообразный,
ГОСТ 9293-74.
Хроматон N-Супер (0,125 - 0,160 мм) с 3% OV-210.
4. Приборы,
аппаратура, посуда
Жидкостный
хроматограф советского производства "Милихром"
со спектрофотометрическим детектором или газовый хроматограф с детектором по
захвату электронов.
Прибор для отгонки
растворителей (ротационный вакуумный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76).
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
Колбы конические,
ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл.
Колбы грушевидные
ОКШ 50-14/23ТО, ГОСТ 25336-82, вместимостью 30 мл.
Колонка стеклянная хроматографическая длиной 1 м, диаметр 3 мм.
Пипетки, ГОСТ
1770-74, на 1, 5, 10 мл.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ E-2.833.024.
5. Отбор
проб воздуха
Воздух со скоростью
1 л/мин. аспирируют в течение 10 минут через
помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр
"синяя лента".
Срок хранения проб
в холодильнике - не более 3 дней.
6.
Проведение измерения
Бумажный фильтр,
содержащий аэрозоль, помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона.
Экстрагируют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и
сливают в колбу для отгонки растворителя, упаривают досуха. Остаток растворяют
в 1 мл ацетонитрила и хроматографируют.
Метод ВЭЖХ
Хроматограф
жидкостный "Милихром".
Длина волны - 254 нм.
Микроколонка 65 x 2.
Насадка
колонки Силасорб C
, 5 мкм (ЧФСР).
18
Элюент: ацетонитрил + водный раствор HCl
(0,1%) в объемном соотношении 70:30.
Скорость
элюирования - 200 мкл/мин.
Поддиапазон
чувствительности - 0,2 А.
Вводимый объем - 20
мкл.
Минимально
детектируемое количество - 2 нг.
Метод ГЖХ
Носитель - Хроматон N-Супер (0,125 - 0,160 мм).
Неподвижная фаза 3%
OV-210.
Колонка стеклянная
1 м.
Скорость
газа-носителя (азота) - 50 мл/мин.
Температура колонки
- 220 °C.
Температура
испарителя - 250 °C.
Температура
детектора - 230 °C.
Вводимый объем - 2 мкл.
Линейный диапазон
детектирования - 2 - 20 нг.
Минимально
детектируемое количество - 2 нг.
При хроматографировании в прибор вводят последовательно по 2 мкл серии стандартных растворов, содержащих 2, 5, 10, 20 нг препарата, а затем такой же объем пробы.
Количественное
определение проводят методом соотношения со стандартом путем сравнения высоты
пика рабочей пробы с высотой пика соответствующего стандартного раствора,
высота которого наиболее близка высоте пика рабочей пробы.
7. Расчет
концентрации
Расчет результатов
анализа проводят по следующей формуле:
C x H x V
1
X = ------------,
H x V x V
ст 2
где:
X -
содержание ЭЙМ в пробе, мг/куб. м;
C -
количество препарата в хроматографируемом
объеме стандартного
раствора, нг;
H - высота пика стандартного раствора, мм;
ст
H - высота
пика пробы, мм;
V - общий объем анализируемого экстракта, мл;
1
V - хроматографируемый объем пробы, мкл;
V -
объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
2
условиям, л.
8.
Требования безопасности
Соблюдать все
необходимые требования при работе в химических лабораториях с органическими
растворителями и токсическими веществами.