Утверждены
Министерством
здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N
6221-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
ПИРАЗОСУЛЬФУРОН-ЭТИЛА (СИРИУСА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и
лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств
пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания,
кормах и внешней среде.
Методические
указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов
при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с
вредителями, болезнями растений и сорняками.
1.
Характеристика препарата
Пиразосульфурон-этил (сириус, NC-311) -
этил-5-[3-(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)-уреидосульфонил]-1-метил-пиразол-4-карбоксилат.
COOC H
/ 2 5
┌┬───┬┐
││
││
C H N O S.
││
││
OCH 14 18 6
7
N\ /\
N─── / 3
\ / SO NHCONH──// \\ М.м.
414.
N 2
\ ___ /
│
N─── \
CH OCH
3 3
2.
Характеристика метода
Метод основан на
определении пиразосульфурон-этила (сириуса) методом газожидкостной хроматографии после
концентрирования из воздуха.
Отбор проб с
концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
Предел измерения в
анализируемом объеме пробы - 3 нг.
Предел измерения в
воздухе - 0,01 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций - 0,01 - 0,32 мг/куб. м.
Определению не
мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной
погрешности +/- 19,5%.
2.
Реактивы, растворы, материалы
Пиразосульфурон-этил.
Основной
стандартный раствор сириуса, содержащий 100 мкг/мл,
готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе.
Раствор хранят в холодильнике не более месяца.
Рабочие растворы пиразосульфурон-этила 1 - 10 мкг/мл готовят из основного
раствора.
Бумажные фильтры
("синяя лента").
Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74.
Трифторуксусный
ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.
Пиридин ч, ГОСТ 13647-78.
Бензол хч, ГОСТ 5955-81.
3. Приборы,
аппаратура, посуда
Хроматограф с ДЭЗ
(тип "Цвет", "Газохром" или др.).
Электроаспиратор для отбора проб, ТУ 64-1-868-77.
Посуда мерная, ГОСТ
1770-74.
Цилиндры мерные,
ГОСТ 1770-74.
Воронки химические,
ГОСТ 25336-82.
Колбы грушевидные,
ГОСТ 25336-82.
Колбы конические,
ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100 мл.
Фильтродержатели.
Ротационный
вакуумный испаритель, ТУ 25-11-917-76.
Микрошприцы на 10 мкл МШ-10, ТУ 2.833.106.
Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
4. Отбор
проб воздуха
Воздух со скоростью
5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" в
течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят не
более 3-х суток.
5. Проведение
измерения
Бумажный фильтр из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 20
мл ацетона. Встряхивают 20 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют
ацетоновый экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для
отгонки растворителя. Отгоняют растворитель до объема 0,1 - 0,3 мл при
температуре водяной бани не выше 35 °C. Остаток растворителя удаляют на
воздухе. К сухому остатку приливают 50 мкл
трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина.
Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего добавляют 1 мл
бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин.
После разделения фаз 3 мкл бензольного
слоя вводят в хроматограф.
6. Условия хроматографирования
Хроматограф с ДЭЗ.
Носитель Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60.
Колонка стеклянная
длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
Температура:
испарителя - 250 °C, детектора - 250 °C, колонки - 180 °C.
Скорость
газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонку); 150 мл/мин. (на продувку
детектора).
Вводимый объем - 3 мкл.
Время удерживания
фторпроизводного пиразосульфурон-этила - 14 мин.
Линейный диапазон
детектирования - 3 - 96 нг.
7. Расчет
концентрации
Расчет концентрации
препарата (мг/куб. м) в воздухе проводят по формуле:
A x V x H
пр
X = --------------
H x V x V
ст 1
20
путем сравнения
рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении
известного количества стандартного вещества, при условии,
что пики близки
по величине и определение ведется в диапазоне
линейности детектора,
где:
A -
количество стандартного препарата, введенного в хроматограф, нг;
H - высота пика стандартного раствора, мм;
ст
H - высота пика препарата в исследуемой пробе,
мм;
пр
V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
1
V - общий
объем анализируемого экстракта, мл;
V -
объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным
20
условиям, мл.
8.
Требования безопасности
Необходимо
соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими
растворителями и токсическими веществами.