Утверждены
Министерством
здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N
6261-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ОМАЙТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
-
HC-CCHO SO
- 2 C H
O S.
___ O
___/ 19 26 4
// \\/
\// \\
│\
___ / \ ___ / М.м. 350,5.
│
───
───
(CH ) C
3 2
Омайт - акарицид
для борьбы с растительноядными
клещами на плодовых
культурах и хлопчатнике.
Действующее начало препарата -
2-(4-трет-бутил-
фенокси)циклогексилпропаргилсульфит. В
чистом виде вязкая бесцветная
жидкость с Т кип. 90 °C при 1,3
Па (0,01 мм рт. ст.). Упругость паров при
-8
25 °C 4,49 x 10
мм рт. ст. Практически нерастворим в воде (менее 1 мг/л).
Хорошо
растворяется в большинстве органических растворителей.
Стабилен в
кислой
среде при pH 5 - 8. В щелочной при pH
9 - период полураспада два
дня.
В воздухе
рабочей зоны может находиться только в виде аэрозоля.
Омайт - малотоксичен. ЛД
для крыс и мышей
1800 - 2000 мг/кг.
50
Сконцентрированные растворы раздражают слизистые.
ОБУВ омайта в воздухе рабочей зоны 0,3 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату
электронов.
Отбор проб с
концентрированием на стеклянном пористом фильтре. Нижний предел измерения - 5 нг в хроматографируемом объеме
пробы.
Нижний предел
измерения в воздухе - 0,15 мг/куб. м при отборе 100 л воздуха.
Диапазон измеряемых
концентраций - 0,15 - 4,50 мг/куб. м.
Измерению не мешают
другие пестициды.
Суммарная
погрешность не превышает +/- 20%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, около 40 мин.
Приборы,
аппаратура и посуда
Газожидкостный
хроматограф "Цвет-500М" с детектором по захвату электронов или
аналогичный прибор.
Хроматографическая стеклянная колонка длиной 100 см, внутренним диаметром 3 мм.
Аспирационное
устройство.
Ротационный
вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Мерные колбы, ГОСТ
1770-74, вместимостью 100 мл.
Грушевидные колбы,
ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл.
Градуированные
пробирки с пробками на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, на 10 и 1 мл.
Стеклянные пористые
фильтры, ГОСТ 25336-82, пор 160.
Реактивы,
растворы, материалы
Ацетон, ГОСТ
2603-79, осч.
Гексан, ТУ 6-09-3375-78, хч, свежеперегнанный.
Твердый носитель хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).
Жидкая фаза OV-17.
Азот особой чистоты
по ГОСТ 9293-74 из баллона с редуктором.
Омайт с содержанием действующего вещества не менее 95%.
Стандартный раствор
омайта в гексане с
содержанием 100 мкг/мл (раствор N 2).
Стандартный раствор
N 1 готовят взятием точной навески (10 мг) и растворением омайта
в мерной колбе вместимостью 100 мл. Для приготовления стандартного раствора N 2
в мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой переносят 10 мл из раствора N 1 и
содержимое колбы доводят до метки гексаном. Стандартные
растворы N 1 и 2 стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 месяцев в
условиях исключения испарения растворителя.
Отбор проб
воздуха
Воздух с объемным
расходом 10 л/мин. аспирируют через стеклянный
пористый фильтр. Для измерения 0,5 ОБУВ следует
отобрать 100 л воздуха. Фильтры с отобранными пробами можно хранить не более
трех дней.
Подготовка
к измерению
Для приготовления
насадки колонки используют готовый товарный носитель на хроматоне
N-AW-DMCS с 5% OV-17.
Хроматографическую колонку заполняют готовым товарным носителем с подсоединением слабого
вакуума. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и
непрерывным постукиванием по колонке. Колонку кондиционируют при скорости азота
75 мл/мин. сначала в режиме программирования температуры от 50 до 250 °C со
скоростью нагрева 2 °C/мин., а затем в изотермическом режиме при 250 °C в
течение 6 - 8 час. без
подсоединения колонки к детектору.
Общую подготовку
прибора к работе проводят согласно инструкции. Градуировочные
растворы с содержанием омайта от 2,5 мкг/мл до 100 мкл/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного
раствора N 2 гексаном в градуированных пробирках с
пробками на шлифах, вместимостью 10 мл. Градуированные растворы готовят
согласно таблице 1.
Таблица 1
┌─────────┬───────────────┬─────────┬──────────────────┬──────────────────┐
│ Номер
│ Стандартный │Добавлено│ Концентрация │
Концентрация
│
│стандарта│раствор N 2, мл│ гексана,│омайта полученного│
омайта в │
│
├───────┬───────┤ мл
│ раствора, мкг/мл │хроматографируемой│
│ │ 10
│N 1 100│
│
│ пробе, нг │
│ │мкг/мл │мкг/мл │ │ │ │
├─────────┼───────┼───────┼─────────┼──────────────────┼──────────────────┤
│ 1
│ 2,5 │
- │ 7,5
│ 2,5 │ 5 │
│ 2
│ - │
1 │ 9,0
│ 10 │ 10 │
│ 3
│ - │
2,5 │ 7,5
│ 25 │ 50 │
│ 4
│ - │
5,0 │ 5,0
│ 50 │ 100 │
│ 5
│ - │
7,5 │ 2,5
│ 75 │ 150 │
│ 6 │
- │ 10
│ 0 │ 100 │ 200 │
└─────────┴───────┴───────┴─────────┴──────────────────┴──────────────────┘
Градуировочные растворы готовят при построении градуировочного
графика. Их хранят не более пяти дней.
Последовательно
вводят через самоуплотняющуюся мембрану по 2 мкл
каждого градуировочного раствора в пяти повторностях. Строят график зависимости высоты пика в мм от концентрации в нг.
Условия хроматографирования градуировочных
растворов и анализируемых проб:
Температура
термостата колонки 220 °C.
Температура
испарителя 250 °C.
Температура
термостата детектора 310 °C.
Скорость потока
газа-носителя 55 мл/мин.
Скорость движения
диаграммной ленты 200 мм/час.
-11
Рабочая
шкала электрометра 3,2 x 10 А.
Время удерживания омайта 4 мин. 55 с.
Линейный диапазон
детектирования 5 - 200 нг.
Проведение
измерения
Пористый фильтр
помещают в грушевидную колбочку вместимостью 100 мл и смывают омайт с фильтра с помощью ацетона (10 мл x 3). Из колбочки
с помощью ротационного вакуумного испарителя полностью отгоняют растворитель. К
сухому остатку пипеткой добавляют 6 мл гексана.
Колбочку закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают
растворителем. В хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят 2 мкл полученного раствора в двух - трех повторностях.
Количественное
определение содержания омайта в хроматографируемой
пробе находят методом абсолютной калибровки по высоте пика.
Расчет
концентрации
Концентрацию омайта (C) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
a x b
C = ------- мг/куб. м,
d x V
20
где:
a -
количество вещества, найденное в хроматографируемом
объеме пробы,
нг;
b - общий
объем поглотительного раствора, мл;
d - объем
поглотительного раствора, взятого для анализа, мкл;
V -
объем воздуха, л,
отобранный для анализа,
приведенный к
20
стандартным условиям.
Требования
безопасности
Соблюдать все
необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а
также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях
(отделениях, отделах) санитарно-эпидемических учреждений системы МЗ СССР, N
2455-81 от 20.10.81.