Утверждены
Министерством
здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N
6272-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИМИДОКЛОПРИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ
Настоящие
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и
лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств
пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания,
кормах и внешней среде.
Методические
указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов
при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями
растений и сорняками.
1. Краткая
характеристика препарата
Действующее вещество
имидоклоприда - 1-[6-хлоро-3-пиридинил]-4,5-дигидро-N-нитро-Iн-имидазол-2-амин.
───
┌────┐
Cl──//
\\──CH ──N│ │NH C H ClN O .
\ ___
/ 2
\ / 9 10 5 2
N─── \/
││ М.м. 255,6.
N-NO
2
В чистом виде -
белое кристаллическое вещество без запаха.
Препарат растворим
(20 °C): в воде - 0,58 г/л, гексане - 0,1 г/л, дихлорметане - 81 г/л,
2-пропаноле - 1,6 г/л, толуоле - 0,94 г/л.
ОБУВ в воздухе
рабочей зоны - 0,2 мг/куб. м.
2.
Характеристика метода
Метод основан на
хроматографическом выделении имидоклоприда в тонком слое сорбента с последующим
проявлением хроматограммы о-толидиновым реагентом и облучением УФ-светом.
Отбор проб
проводится с концентрированием на бумажном фильтре "синяя лента".
Нижний предел
измерения в воздухе - 0,1 мг/куб. м при отборе 100 л воздуха.
Диапазон измеряемых
концентраций: 0,1 - 1,0 мг/куб. м.
Измерению не мешают
ХОП и ФОП.
Суммарная
погрешность не превышает +/- 20%.
3.
Реактивы, растворы и материалы
Имидоклоприд,
99,5%, фирма "Вауеч".
Стандартный раствор
имидоклоприда в ацетоне с содержанием 100 мкл/мл.
10,0 мг препарата
помещает в мерную колбу на 100 мл, доводят ацетоном до метки. Получают раствор
с концентрацией 100 мкг/мл. Годен к употреблению в
течение 30 дней.
Рабочие растворы
имидоклоприда с концентрациями 2,5; 5,0; 10,0 мкг/мл готовят в градуированных
пробирках с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл соответствующим
разбавлением ацетоном стандартного раствора.
Хранят рабочие
растворы в холодильнике.
Годны к употреблению 10 дней.
Ацетон чда, ГОСТ
2603-79.
Гексан хч, ТУ
6-09-3375-78.
Бензол хч, ГОСТ
5955-75.
Натрий сернокислый
безводный чда, ГОСТ 4266-76.
Вода
дистиллированная, ГОСТ 7602-72.
Пластины
"Силуфол" (ЧССР).
Фильтры бумажные
беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, диаметр 5,5 - 6,0 мм.
Вата
гигроскопическая.
Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74.
Уксусная кислота,
ГОСТ 18270-81.
Иодистый калий,
ГОСТ 4232-74.
Проявляющий реактив
Готовят раствор
о-толидина (16 г) в 30 мл уксусной кислоты, доводят до 500 мл дистиллированной
водой и прибавляют 1 г иодистого калия. После опрыскивания пластинку следует
облучать УФ-светом.
4. Приборы
и посуда
Аспирационное
устройство, ТУ 64-1-862-77.
Весы аналитические
ВИА-200 м.
Фильтродержатели.
Испаритель
ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Холодильник
бытовой.
Шкаф электрический
сушильный, ТУ 64-1-1411-72.
Баня водяная, ТУ
64-1-2850-76.
Вакуумный
водоструйный насос, ГОСТ 25336-82.
Колбы грушевидные,
ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 - 100 мл (для отгонки растворителя).
Холодильник, ГОСТ
25336-82.
Колбы мерные,
цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические
плоскодонные, ГОСТ 25336-82.
Воронки
лабораторные, диаметр 56 мм, ГОСТ 25336-82.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, на 1,5; 10,0 мл.
Воронки
делительные, ГОСТ 25336-82, на 250 мл.
Микропипетки на
0,1; 0,2 мл, ГОСТ 20292-74.
Пульверизатор
стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Скальпель.
Камера для
хроматографирования, ГОСТ 25336-82.
Камера для
опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70.
Секундомер, ГОСТ
5072-79.
Лампа
ртутно-кварцевая ПРК-4, ТУ 536-280-74.
5. Отбор
проб воздуха
Воздух объемным
расходом 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента",
закрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ПДК необходимо отобрать
100 л воздуха. Длительность хранения проб в стеклянной таре в защищенном от
света месте не более 5 суток.
6.
Подготовка к измерению
Приготовление
рабочего раствора имидоклоприда.
Пластинку
"Силуфол" помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь
растворителей ацетон - 25-процентный аммиак в соотношении 7:3.
Глубина погружения
пластинки в растворитель составляет 0,5 мг. После подъема фронта растворителя
до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до
испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят
подготовленные пластинки в эксикаторе.
7.
Проведение измерения
Бумажный фильтр,
содержащий имидоклоприд, из фильтродержателя переносят в химический стакан или
коническую колбу и заливают 15 - 20 мл ацетона. Экстрагируют имидоклоприд из
фильтра в течение 10 - 15 мин., периодически перемешивая содержимое емкости.
Экстракцию повторяют дважды свежими порциями ацетона, экстракты объединяют,
отгоняют на ротационном испарителе досуха при температуре бани не выше 55 °C. К
сухому остатку пипеткой добавляют 4 мл ацетона.
0,2 мл полученного
раствора наносят микропипеткой на очищенную пластинку "Силуфол".
Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора имидоклоприда, что
соответствует содержанию в 0,5; 1,0; 5,0 мкг препарата.
Пластинку
помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 - 15 мин. до
хроматографирования наливают
смесь растворителей: бензол - ацетон (1:1) -
смесь N 1
либо гексан - ацетон (1:1) -
смесь N 2 - в таком количестве,
чтобы
глубина погружения пластинки в
растворитель составила 0,5 мл. После
подъема
фронта растворителя от
линии старта на
высоту 10 мл
хроматографирование прекращают. Пластинку
выдерживают в вытяжном шкафу до
испарения
растворителей, обрабатывают проявляющим реагентом и подвергают
УФ-облучению в течение 1 - 5
мин. (нефильтрованные УФ-лучи, лампа ПРК-4).
Пластинку
помещают на расстоянии
20 см от источника света. При
наличии
имидоклоприда
на пластинке проявляются
пятна синего цвета. Величина R
f
имидоклоприда в указанных подвижных растворителях следующая:
бензол - ацетон
(1:1) - 0,6 +/- 0,02,
гексан - ацетон
(1:1) - 0,5 +/- 0,02.
Минимально
детектируемое количество имидоклоприда - 0,5 мкг.
8. Расчет
концентрации
Количественное
определение проводят путем сравнения площадей и интенсивности пятен пробы и
стандартных растворов.
Концентрацию
имидоклоприда в воздухе рабочей зоны (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
G x V
1
X = -------,
V x V
20
где:
G -
количество вещества, найденное в анализируемой пробе, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - хроматографируемый
объем пробы (0,2 мл);
V - объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к нормальным
20
условиям, л.
9.
Требования безопасности
Соблюдать все
необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также
Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях
(отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР,
N 2455-81 от 20.10.81.