Утверждены
Министерством
здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N
6276-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭКОСТИМА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Настоящие
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и
лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств
пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
Методические
указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов
при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями
растений и сорняками.
1. Краткая
характеристика препарата
Торговое название:
экостим.
Производитель:
Молдова.
Действующее
вещество: экостим (стероидный гликозид).
Эмпирическая формула - C H O .
51 66 24
Аморфный порошок от светло-кремового до желтого цвета. Хорошо растворим в
воде.
Плохо растворяется
в спирте, ацетоне, хлороформе.
Область применения
препарата
Экостим - регулятор
роста растительного происхождения. Используется для повышения урожая
корнеплодов сахарной свеклы при норме расхода 30 г/т, повышения всхожести,
энергии прорастания семян, устойчивости к болезням, стимуляции роста и развития
рассады, увеличения урожая и качества листа табака при норме расхода 3 г/кг.
2. Методика
измерения концентраций экостима
в воздухе рабочей
зоны
2.1.
Основные положения
2.1.1. Принцип
метода
Определение
основано на измерении оптической плотности продукта взаимодействия
фурастонолового гликозида с п-диметиламинобензальдегидом при длине волны 490 нм
после концентрирования из воздуха.
Отбор проб
производится с концентрированием (поглотитель Зайцева с изопропанолом).
2.1.2.
Избирательность методики
Определению не
мешают наполнители технического препарата.
2.1.3.
Метрологическая характеристика
Предел измерения в
анализируемом объеме фотометрическим методом - 30 мкг.
Предел измерения в
воздухе - 30 мкг при отборе 100 л воздуха.
Диапазон измеряемых
концентраций - 0,3 - 10 мкг/куб. м.
Граница суммарной
погрешности - +/- 17,9%.
2.2.
Реактивы, растворы, материалы
Изопропанол хч, ТУ
6-09-402-87.
Метанол хч, ГОСТ
6995-77.
Этанол-ректификат,
ГОСТ 3962-67.
Натрия сульфат
безводный ч, ГОСТ 4166-76.
п-Диметиламинобензальдегид.
Соляная кислота хч,
ГОСТ 3118-77.
2.3.
Приборы и посуда
Аспирационное
устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Поглотитель
Зайцева.
Фотоэлектроколориметр
КФК-2-УХЛ 4.2 или аналогичный.
Ротационный
испаритель любой марки с набором колб.
Водяная баня, ТУ
64-1-425-72.
Колбы конические на
шлифе емкостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74.
Колбы грушевидные,
ГОСТ 23932-79.
Воронки химические,
ГОСТ 1770-74.
Пробирки мерные на
шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
Пипетки, ГОСТ
1770-74, на 0,1, 1, 5, 10 мл.
Цилиндры мерные,
ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
2.4.
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью
5 л/мин. в течение 20 мин. аспирируют через поглотитель Зайцева, содержащий не
менее 10 мл изопропанола, соединенный с фильтродержателем для увеличения
площади аспирирования. Отобранные пробы воздуха хранят в холодильнике не более
5 дней.
2.5.
Подготовка к определению
2.5.1.
Приготовление стандартного раствора
Стандартный раствор
экостима, содержащий 200 мкг/мл вещества, готовят растворением 20 мг препарата
в мерной колбе с притертой пробкой на 100 мл в 70-процентном этаноле. Хранить в
холодильнике. Растворы годны к употреблению в течение 10 дней.
2.5.2.
Приготовление реактива Эрлиха
1 г
п-диметиламинобензальдегида растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в
смеси метанол - соляная кислота (66:34 об./об.).
2.5.3. Построение
градуировочного графика
Для построения
градуировочного графика готовят серию растворов экостима в 70-процентном
этаноле, содержащих 0, 40, 80, 100, 150 и 200 мкг/мл (см. таблицу).
Таблица
┌─────────────────────────┬───────┬───────┬───────┬───────┬───────┬───────┐
│
N пробирки │ N 1
│ N 2 │
N 3 │ N 4
│ N 5 │
N 6 │
├─────────────────────────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│Количество
стандарта │0 │0,20 │0,40
│0,50 │0,75 │1,00
│
│(200
мкг/мл), мл │ │ │ │ │ │ │
│Количество
70-процентного│1,00 │0,80 │0,60
│0,50 │0,25 │0
│
│этанола,
мл │ │ │ │ │ │ │
│Реактив
Эрлиха, мл │0,20 │0,20
│0,20 │0,20 │0,20
│0,20 │
│Метанол,
мл │3,80 │3,80
│3,80 │3,80 │3,80
│3,80 │
│Количество
препарата, │0 │40 │80 │100 │150 │200 │
│мкг/мл │ │ │ │ │ │ │
└─────────────────────────┴───────┴───────┴───────┴───────┴───────┴───────┘
Цветную реакцию
проводят следующим образом: 1 мл раствора каждой концентрации помещают в
грушевидную колбу объемом 50 мл, отгоняют жидкость до конца. К сухому остатку
прибавляют 0,2 мл реактива Эрлиха. Смесь выдерживают при температуре 65 °C на
водяной бане в течение 5 минут, затем прибавляют 3,8 мл метанола, перемешивают
и измеряют оптическую плотность раствора на приборе КФК-УХЛ 4.2 (или
аналогичном) при лямбда = 490
нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения - пробирка N 1 (см.
табл.).
Строят график
зависимости оптической плотности (Д) от содержания экостима в анализируемом
объеме (4 мл).
2.6.
Описание определения
Изопропанол из
поглотителя Зайцева переносят в колбу для отгонки растворителей и отгоняют
растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре не выше 70 °C.
К сухому остатку прибавляют 0,2 мл реактива Эрлиха. Смесь выдерживают при
температуре 65 °C на водяной бане в течение 5 мин. до появления розового
окрашивания. Затем объем раствора доводят до 4 мл метанолом, перемешивают и
измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоколориметре при длине
волны 490 нм.
Содержание экостима
в пробе определяют по градуировочному графику в мкг.
2.7.
Обработка результатов анализа
Содержание экостима
в воздухе (X) в мг/куб. м рассчитывают по формуле:
X = A/V,
где:
X - содержание
препарата в воздухе, мг/куб. м;
A - количество
препарата в пробе, найденное по калибровочному графику, мкг;
V - объем пробы
воздуха, л, приведенный к стандартным условиям.
3.
Требования безопасности
Выполняются в
соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности,
производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при
работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ
СССР", N 2455-81 от 20.10.81.