Утверждены
Министерством
здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N
6278-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТОФУМЕСАТА (НОРТРОНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ
Настоящие
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и
лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств
пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания,
кормах и внешней среде.
Методические
указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов
при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с
вредителями, болезнями растений и сорняками.
Этофумесат (нортрон, трамат,
НЦ 8438) - 2-этокси-2,3-дигидро-3,3-диметил-5-бензофуранил-метан-сульфонат.
CH
CH SO O │ 3
3 2 │
\// \
───┼───CH C H O S.
│ ││ │
3 13 18 5
│ ││ │
\\ /
\ / \ М.м. 286,4.
O OC H
2 5
Белое
кристаллическое вещество. Температура плавления - 71 °C. Хорошо растворим в
ацетоне, бензоле, хлороформе, гексане, этаноле.
Растворимость в воде - 0,01% (25 °C).
Применяется на
посевах сахарной свеклы. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ в
воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/куб. м.
1.
Характеристика метода
Определение
основано на хроматографировании анализируемого
соединения в тонком слое силикагеля с последующим УФ-разложением
препарата и обнаружением зон локализации раствором дифениламина.
Отбор проб
производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента",
пенополиуретановая прокладка).
Предел измерения в
анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
Предел измерения в
воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций - 0,05 - 0,2 мг/куб. м.
Определению не
мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной
погрешности не превышает +/- 25%.
2. Приборы,
аппаратура, посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1862-77.
Фильтродержатели.
Ротационный
вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М (любого типа) с набором
колб.
Облучатель
ртутно-кварцевый, ТУ 64-1-1618-72.
Воронки химические
диаметром 6 см, ГОСТ 25336-82.
Посуда мерная, ГОСТ
1770-74.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор
стеклянный, ГОСТ 25336-82.
3.
Реактивы, растворы, материалы
Ацетон ч, ГОСТ 2601-79.
н-Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
Сульфат натрия
безводный ч, ГОСТ 4166-76.
Пластинки
"Силуфол" (либо силикагель ЛС + 13% гипса).
5/40
Фильтры
бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Подвижная
фаза - гексан - ацетон (2:1).
Проявляющий реагент: 1) 10-процентный раствор дифениламина в ацетоне;
2) метиловый желтый -
0,1 г растворяют в 100 мл
смеси этанол - вода
(3:1).
Пенополиуретановая
прокладка - диаметр 5 - 7 см (по размеру фильтродержателя),
толщина - 1,5 - 2 см.
Предварительная
подготовка прокладки: подготовленные по размеру прокладки помещают в стакан,
заливают ацетоном на 24 часа, затем сливают ацетон, отжимают и высушивают на
воздухе. Прокладки можно использовать несколько раз.
Стандартный раствор
нортрона - 200 мкг/мл в ацетоне. Хранят в
холодильнике не более 2-х месяцев.
4. Отбор
проб воздуха
Через фильтр (или
пенополиуретановую прокладку), плотно закрепленный в фильтродержателе,
воздух объемным расходом 5 л/мин. аспирируют. Для
измерения ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы необходимо
анализировать не позднее 3-х дней после отбора.
5.
Проведение измерения
Бумажный фильтр
(или пенополиуретановую прокладку) помещают в коническую колбу и заливают 50 мл
гексана на 30 мин. Экстракцию повторяют дважды.
Объединенный гексановый экстракт сливают в колбу для
отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл
при температуре бани 50 °C.
Подготовленную
пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не
превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2-х см от нижнего края
пластинки. Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают небольшими порциями ацетона,
который также наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят серию
стандартных растворов, содержащих 5, 10, 15, 20 мкг препарата. Пластинку с
нанесенными растворами помещают в хроматографическую
камеру, содержащую смесь растворителей гексан -
ацетон (2:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку
вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного
растворителя. После этого пластинку подвергают УФ-облучению
в течение 20 мин. После облучения пластинку можно обработать одним из
проявляющих реактивов:
1) обработать
1-процентным раствором дифениламина в ацетоне, поставить под УФ-облучение
на 10 мин. Этофумесат (нортрон)
проявляется в виде пятна сине-зеленого цвета;
2)
обработать пластинку 0,1-процентным
раствором метилового желтого.
Этофумесат (нортрон) проявляется
в виде пятна красного цвета на
желтом
фоне. Величина R = 0,42 +/- 0,05.
f
Количественное
определение пестицида проводят путем сравнения интенсивности окраски и
измерения площади пятна пробы и стандартного раствора. Прямолинейная
зависимость между площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в
интервале 5 - 20 мкг.
6. Расчет
концентрации
Концентрацию
препарата (X) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G
X = ---,
V
20
где:
G -
количество препарата, найденное в хроматографируемом
объеме, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к нормальным
20
условиям, л.
7.
Требования безопасности
Необходимо
соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими
растворителями, токсическими веществами и ртутно-кварцевыми приборами.