Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г.
N 5926-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
C6H5OH
М.м. 94.11
Фенол
(оксибензол, карболовая кислота) - бесцветные кристаллы, розовеющие на воздухе
и на свету; плотность 1,071 г/куб. см; Тпл 41 град. C; Ткип 182 град. C; хорошо
растворим в воде, спирте, эфире, бензоле, ацетоне, хлороформе, глицерине,
уксусной кислоте, растворах щелочей и др. растворителях.
В воздухе находится
в виде паров.
Раздражающе
действует на слизистые оболочки дыхательных путей, глаз, кожу; относится к
веществам II класса опасности.
Предельно
допустимая концентрация 0,3 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Определение
основано на реакции взаимодействия фенола с 4-амино-антипирином в присутствии
железосинеродистого калия при pH ~ 9 и фотометрическом измерении оптической
плотности при 510 нм окрашенного продукта реакции.
Отбор проб воздуха
проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
Нижний предел
измерения содержания фенола в фотометрируемом растворе 1 мкг.
Нижний предел
измерения в воздухе 0,15 мг/куб. м (при отборе 8 л).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе от 0,15 мг/куб. м до 1,5 мг/куб. м.
Измерению
фенола не мешают: 3000-кратные избытки метилэтилкетона, бензола, толуола,
о-ксилола, метанола, этанола, диацетонового и амилового спиртов, ацетона,
моноэтаноламина; 500-кратные - аммиака, сернистого ангидрида; 200-кратные -
фурфурилового спирта; 100-кратные - фурфурола, этилбензола; 50-кратные -
формальдегида, перекиси метилэтилкетона, окислов азота; 10-кратные -
изопропилбензола, гидроперекиси изопропилбензола; п-крезол, стирол,
альфа-метилстирол, диметилвинилпараоксифенилметан, циклогексанол. Мешают измерению фенола: анилин, гидразин; ароматические амины и
ацетофенон в количестве 20 мкг.
Граница суммарной
погрешности измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения
измерения, включая отбор пробы, 30 минут.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр.
Аспирационное
устройство.
Поглотительные
сосуды Зайцева или с пористой пластинкой.
Пробирки с
пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 - 25 мл.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 25, 100 и 1000 мл.
Секундомер, ГОСТ
5072-79.
Резиновая груша.
Реактивы,
растворы, материалы
Фенол, ГОСТ
6417-72, чда, свежеприготовленный.
Стандартный раствор
N 1 готовят растворением точной навески фенола в 2-процентном растворе буры.
Для этого в мерную колбу вместимостью 50 мл вливают 20 мл раствора буры, колбу
взвешивают, добавляют 0,5 г фенола и вновь взвешивают. Объем колбы доводят до
метки раствором буры и вычисляют содержание фенола в 1 мл. Раствор устойчив
длительное время.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией фенола 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением
стандартного раствора N 1 раствором буры. Раствор применяют свежеприготовленным.
Натрий
тетраборнокислый, 10-водный (бура), ГОСТ 4199-76, хч, 2-процентный раствор.
4-Аминоантипирин,
ТУ 6-09-3948-75, чда, 1-процентный раствор.
Калий
железосинеродистый, ГОСТ 4206-75, хч, 5-процентный раствор.
Отбор проб
воздуха
Воздух с объемным
расходом 0,5 - 1,0 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд, заполненный 6
мл буры. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха. Отобранные
пробы устойчивы более 2-х недель.
Подготовка
к измерению
Градуировочные
растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌───┬─────────────┬────────┬─────────────────────────────────────┐
│
N │ Стандартный │Бура, мл│ Содержание фенола в
градуировочном │
│п/п│ р-р N 2, мл │ │ растворе, мкг │
├───┼─────────────┼────────┼─────────────────────────────────────┤
│1 │0 │5,0 │ 0 │
│2 │0,1 │4,9 │ 1,0 │
│3 │0,2 │4,8 │ 2,0 │
│4 │0,4 │4,6 │ 4,0 │
│5 │0,6 │4,4 │ 6,0 │
│6 │0,8 │4,2 │ 8,0 │
│7 │1,0 │4,0 │ 10,0 │
└───┴─────────────┴────────┴─────────────────────────────────────┘
В подготовленные
градуировочные растворы добавляют по 0,1 мл растворов 4-аминоантипирина и калия
железосинеродистого, перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую
плотность на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на
фотоэлектроколориметре в области длин волн 500 - 560 нм с использованием
соответствующего светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной
поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему
фенола.
Строят
градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей
градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины
содержания фенола (в мкг).
Проверка
градуировочного графика проводится 1 раз в полгода или в случае использования
новой партии реактивов.
Проведение
измерения
После отбора
раствор в поглотительном сосуде перемешивают, смывая адсорбировавшийся фенол со
стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши. Отбирают
аликвоту объемом 5 мл, добавляют по 0,1 мл растворов 4-аминоантипирина и калия
железосинеродистого, перемешивают и измеряют оптическую плотность аналогично
градуировочным растворам.
Концентрацию фенола
в фотометрируемом растворе пробы находят по предварительно построенному
градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию фенола
(C) в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а x в
C = -------,
б x V
20
где:
а - содержание
фенола в фотометрируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику,
мкг;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем
воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.