Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г.
N 5937-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЭРОЗОЛЯ
ЕДКИХ ЩЕЛОЧЕЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
NaOH
М.м. 40,00
KOH М.м. 56,11
Гидроксид натрия -
белое кристаллическое вещество. Плотность 2,13; Тпл 320 град. C; Ткип 1388
град. C. Растворим в воде, этиловом спирте, глицерине.
Гидроксид калия -
белое кристаллическое вещество. Плотность 2,04; Тпл 360 град. C; Ткип 1324
град. C. Растворим в воде, спиртах, эфире.
В воздухе едкие
щелочи находятся в виде аэрозоля.
Едкие щелочи
относятся к высокоопасным веществам раздражающего типа (II класс опасности),
обладают выраженным прижигающим действием на кожу и глаза.
Предельно
допустимая концентрация аэрозоля едких щелочей в воздухе рабочей зоны - 0,5
мг/куб. м (в пересчете на едкий натр).
Характеристика
метода
Определение
основано на реакции гидроксил-иона со смешанным
кислотно-основным индикатором и последующем фотометрировании окрашенного
продукта.
Отбор проб
производят с концентрированием на фильтры АФА-ВП.
Нижний предел
измерения - 2 мкг в анализируемом объеме пробы.
Нижний предел
измерения в воздухе - 0,20 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций от 0,20 до 3,5 мг/куб. м.
Определению мешают
аммиак и кислоты.
Граница суммарной
погрешности измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения
измерения, включая отбор пробы, 30 минут.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр.
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 100 и 200 мл.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Пробирки, ГОСТ
25336-82Е, вместимостью 10 мл.
Стаканы стеклянные,
ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 мл.
Цилиндры, ГОСТ
1770-74Е, вместимостью 10 мл.
Реактивы,
растворы, материалы
Гидроксид натрия,
ГОСТ 4328-77, хч, 0,1 н и 0,01 н растворы. Для приготовления 0,1 н раствора
используют фиксанал в полиэтиленовой ампуле или готовят из 50-процентного
гидроксида натрия после осаждения карбоната натрия. Титр полученного раствора
устанавливают по 0,1 н раствору соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 2
месяцев при хранении в полиэтиленовой емкости. Соответствующим разбавлением
готовят 0,01 н раствор. Раствор применяют свежеприготовленным.
Стандартный раствор
гидроксида натрия с концентрацией 20 мкг/мл готовят из 0,01 н раствора путем
разбавления его дистиллированной водой, лишенной CO2. В мерную колбу
вместимостью 200 мл вносят 10 мл 0,01 н раствора NaOH и доводят до метки
дистиллированной водой. Стандартный раствор применяют свежеприготовленным.
Соляная кислота,
ГОСТ 3118-77, хч, 0,1 н раствор.
Вода
дистиллированная, ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты.
Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530-77.
Бромтимоловый
синий, МРТУ 6-09-2439-65.
Смешанный индикатор
готовят растворением 15,0 мг бромтимолового синего и 15,0 мг бромфенолового
синего в 96-процентном этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Индикатор пригоден для использования на следующие сутки.
Спирт этиловый,
ГОСТ 18300-72, хч.
Фильтры АФА-ВП-10.
Отбор проб
воздуха
Воздух с объемным
расходом 5 л/мин. аспирируют через сдвоенный фильтр АФА-ВП-10. Для измерения
1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.
Подготовка
к измерению
Для построения
градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ
РАСТВОРОВ
┌───┬───────────────┬──────────────────────┬─────────────────────┐
│
N │Станд. раствор │Вода дистиллированная,│Содержание NaOH в │
│п/п│(20
мкг/мл), мл│ мл
│градуировочном раст- │
│ │ │ │воре,
мкг │
├───┼───────────────┼──────────────────────┼─────────────────────┤
│1 │0 │5,0 │0 │
│2 │0,1 │4,90 │2,0 │
│3 │0,25 │4,75 │5,0 │
│4 │0,50 │4,50 │10,0 │
│5 │0,75 │4,25 │15,0 │
│6 │1,00 │4,00 │20,00 │
│7 │1,25 │3,75 │25,0 │
└───┴───────────────┴──────────────────────┴─────────────────────┘
Во все пробирки с
градуировочными растворами вносят по 0,2 мл индикатора, перемешивают и через 5
минут измеряют оптическую плотность при длине волны 595 - 600 нм в кювете с
толщиной слоя 10 мл по отношению к раствору сравнения, не содержащему щелочи
(стандарт N 1 по таблице).
Строят
градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей
градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины
содержания гидроксида натрия в градуировочном растворе в мкг.
Проверку
градуировочного графика проводят 1 раз в 2 месяца и при использовании новой
партии реактивов.
Проведение
измерений
Фильтр с отобранной
пробой помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 мл, добавляют 2 капли
этилового спирта для смачивания фильтра и дважды обрабатывают по 5 мл горячей
(70 - 80 град. C) дистиллированной водой, не содержащей CO2. Растворы пробы при
необходимости фильтруют через беззольный фильтр в пробирку. После охлаждения
доводят объем до 10 мл и отбирают аликвоту фильтрата объемом 1 или 5 мл. Общий
объем анализируемого раствора доводят до 5 мл дистиллированной водой и
добавляют 0,2 мл индикатора. Оптическую плотность анализируемого раствора
измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который
готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное
определение содержания гидроксида натрия производят по предварительно
построенному графику.
Расчет
концентраций
Концентрацию
щелочных аэрозолей (в пересчете на гидроксид натрия) в воздухе (С) в мг/куб. м
вычисляют по формуле:
а x в
С = -------,
б x V
20
где:
а -
содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы,
найденное по
градуировочному графику, мкг;
в - общий
объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V -
объем воздуха, отобранный для
анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
При обнаружении
щелочи во 2-й порции фильтрата содержание щелочи в пробе суммируют.