"Технические условия на метод определения изопрена в воздухе" // Мегабиблиотека по охране труда

Утверждаю

Заместитель Главного

санитарного врача СССР

16 мая 1969 г. N 798-69

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОПРЕНА В ВОЗДУХЕ

Настоящие Технические условия распространяются на метод определения содержания изопрена в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на окислении изопрена смесью перманганата и йодной кислоты с образованием формальдегида и фотометрическом определении его по реакции с хромотроповой кислотой.

2. Чувствительность определения - 3 мкг в анализируемом объеме.

3. Влияние формальдегида и других водорастворимых веществ на определение изопрена устраняется в процессе отбора пробы. Соединения, содержащие винильные группы, мешают определению.

4. Предельно допустимая концентрация изопрена в воздухе - 40 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл уксусной кислоты, взвешивают, добавляют 2 - 3 капли изопрена и взвешивают вторично. Объем доводят до метки той же кислотой и рассчитывают содержание изопрена в 1 мл.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,3 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1.

Серная кислота, ГОСТ 4204-48, удельный вес 1,84, 10-процентный и 5-процентный растворы.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-51, ледяная.

Периодат калия, ВТУ МХП 3305, 1,5-процентный раствор в 5-процентной серной кислоте (растворяют при нагревании).

Сульфит натрия, ГОСТ 195-41, 30-процентный раствор. Сохраняется в течение 3 суток.

Перманганат калия, ГОСТ 4527-48, 0,1 н раствор.

Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ВТУ МХП 4045-53. 0,1 г кислоты растворяют в 5 мл 10-процентного раствора серной кислоты и приливают 125 мл серной кислоты с удельным весом 1,84. Реактив годен к употреблению в течение 3 суток.

Окислительная смесь. К 50 мл концентрированной серной кислоты приливают по 8 мл растворов перманганата калия и периодата калия. Приготовление окислительной смеси рекомендуется только в указанном порядке сливания реактивов.

6. Применяемые посуда и приборы.

Газовые пипетки (рис. 9 - здесь и далее рисунки не приводятся).

Поглотительные приборы Петри (см. рис. 1).

Стеклянные краны.

Вакуум-насос. Вакуумметр.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 мл.

Колориметрические пробирки, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, на 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,02, 0,05 и 0,1 мл.

Микропипетки, ГОСТ 1770-59, на 0,1 мл с ценой деления 0,001 мл.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-57.

III. Отбор пробы воздуха

7. Отбор проб производится вакуумным способом (аспирационный не применять). В газовую пипетку вносят 5 мл окислительной смеси и с помощью вакуум-насоса откачивают воздух.

При наличии формальдегида и др. водорастворимых веществ, сопутствующих изопрену, на месте отбора пробы к пипетке присоединяют поглотительный прибор Петри, содержащий 5 мл воды. Кран пипетки осторожно приоткрывают и впускают воздух с малой скоростью в течение 5 мин. до полного прекращения тока пузырьков жидкости. После этого кран, присоединенный к пипетке, закрывают, поглотительный прибор снимают и окислительную смесь время от времени встряхивают. По истечении 30 мин. после отбора пробы (не позднее 1 час.) приостанавливают реакцию окисления введением в пипетку раствора сульфита натрия по каплям до обесцвечивания жидкости и добавлением одной лишней капли (всего 2 - 3 капли).

IV. Описание определения

8. Содержимое пипетки переливают в небольшую колбу и для анализа отбирают 2 мл в колориметрическую пробирку, добавляют 0,2 мл уксусной кислоты, 3,5 мл хромотроповой кислоты и осторожно перемешивают. Затем пробирку опускают на 30 мин. в кипящую водяную баню. К остывшему раствору приливают 3 мл воды и перемешивают. При этом появляется характерная фиолетовая окраска. Если остается незначительная желтая окраска, то добавляют несколько капель воды. Интенсивность окраски сравнивают со шкалой стандартов (см. табл. 13) или измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром при толщине слоя 10 мм. Для построения калибровочной кривой пользуются той же стандартной шкалой.

Таблица 13

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

┌─────────────────────┬───┬────┬────┬────┬────┬────┬───┬────┬────┬────┬───┐

│ N стандарта │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │ 10 │11 │

├─────────────────────┼───┼────┼────┼────┼────┼────┼───┼────┼────┼────┼───┤

│Стандартный раствор │0 │0,01│0,02│0,04│0,06│0,08│0,1│0,12│0,15│0,18│0,2│

│N 2, мл │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│Уксусная кислота, мл │0,2│0,19│0,18│0,16│0,14│0,12│0,1│0,08│0,05│0,02│0 │

│Окислительная смесь, │2 │2 │2 │2 │2 │2 │2 │2 │2 │2 │2 │

│мл │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│Раствор сульфита │По каплям до обесцвечивания │

│натрия │ │

│Хромотроповая │3,5│3,5 │3,5 │3,5 │3,5 │3,5 │3,5│3,5 │3,5 │3,5 │3,5│

│кислота, мл │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│Вода, мл │3 │3 │3 │3 │3 │3 │3 │3 │3 │3 │3 │

│Содержание изопрена, │0 │3 │6 │12 │18 │24 │30 │36 │45 │54 │60 │

│мкг │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

└─────────────────────┴───┴────┴────┴────┴────┴────┴───┴────┴────┴────┴───┘

Концентрацию изопрена в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:

G x V

X = ------,

V x V

где:

G - количество изопрена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным

условиям по формуле (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля - Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

V x 273 x P

V = ---------------,

0 (273 + t) x 760

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов

(см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям

надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ

ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЯ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ

V ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

┌─────────────────┬───────────────────────────────────────────────────────┐

│ t , °C │ Давление (P), мм рт. ст. │

│ газа ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│ │ 730 │ 732 │ 734 │ 736 │ 738 │ 740 │ 742 │ 744 │

├─────────────────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│5 │0,9432│0,9458│0,9484│0,9510│0,9536│0,9561│0,9587│0,9613│

│6 │0,9398│0,9424│0,9450│0,9476│0,9501│0,9527│0,9553│0,9579│

│7 │0,9365│0,9390│0,9416│0,9442│0,9467│0,9493│0,9518│0,9544│

│8 │0,9331│0,9357│0,9383│0,9408│0,9434│0,9459│0,9485│0,9510│

│9 │0,9298│0,9324│0,9349│0,9375│0,9400│0,9426│0,9451│0,9477│

│10 │0,9265│0,9291│0,9316│0,9341│0,9367│0,9392│0,9418│0,9443│

│11 │0,9233│0,9258│0,9283│0,9308│0,9334│0,9359│0,9384│0,9410│

│12 │0,9200│0,9225│0,9251│0,9276│0,9301│0,9326│0,9351│0,9376│

│13 │0,9168│0,9193│0,9218│0,9243│0,9269│0,9294│0,9319│0,9344│

│14 │0,9136│0,9161│0,9186│0,9211│0,9236│0,9261│0,9286│0,9311│

│15 │0,9104│0,9129│0,9154│0,9179│0,9204│0,9229│0,9254│0,9279│

│16 │0,9073│0,9097│0,9122│0,9147│0,9172│0,9197│0,9222│0,9247│

│17 │0,9041│0,9066│0,9092│0,9116│0,9140│0,9165│0,9190│0,9215│

│18 │0,9010│0,9035│0,9059│0,9084│0,9109│0,9134│0,9158│0,9183│

│19 │0,8979│0,9004│0,9028│0,9053│0,9078│0,9102│0,9127│0,9151│

│20 │0,8948│0,8973│0,8997│0,9022│0,9046│0,9071│0,9096│0,9120│

│21 │0,8918│0,8942│0,8967│0,8991│0,9016│0,9040│0,9065│0,9089│

│22 │0,8888│0,8912│0,8936│0,8961│0,8985│0,9010│0,9034│0,9058│

│23 │0,8858│0,8882│0,8906│0,8930│0,8955│0,8979│0,9003│0,9028│

│24 │0,8828│0,8852│0,8876│0,8900│0,8924│0,8949│0,8973│0,8997│

│25 │0,8798│0,8822│0,8846│0,8870│0,8894│0,8919│0,8943│0,8967│

│26 │0,8769│0,8793│0,8817│0,8841│0,8865│0,8889│0,8913│0,8937│

│27 │0,8739│0,8763│0,8787│0,8811│0,8835│0,8859│0,8883│0,8907│

│28 │0,8710│0,8734│0,8758│0,8782│0,8806│0,8830│0,8853│0,8877│

│29 │0,8681│0,8705│0,8729│0,8753│0,8776│0,8800│0,8824│0,8848│

│30 │0,8653│0,8676│0,8700│0,8724│0,8748│0,8771│0,8795│0,8819│

│31 │0,8624│0,8648│0,8672│0,8695│0,8719│0,8742│0,8766│0,8790│

│32 │0,8596│0,8619│0,8643│0,8667│0,8691│0,8714│0,8736│0,8761│

│33 │0,8568│0,8591│0,8615│0,8638│0,8662│0,8685│0,8709│0,8732│

│34 │0,8540│0,8563│0,8587│0,8610│0,8634│0,8658│0,8680│0,8704│

│35 │0,8512│0,8535│0,8559│0,8582│0,8605│0,8629│0,8652│0,8674│

│36 │0,8484│0,8508│0,8531│0,8554│0,8577│0,8601│0,8624│0,8675│

│37 │0,8457│0,8480│0,8503│0,8526│0,8549│0,8573│0,8596│0,8619│

│38 │0,8430│0,8453│0,8476│0,8499│0,8522│0,8545│0,8568│0,8591│

│39 │0,8403│0,8426│0,8449│0,8472│0,8495│0,8518│0,8541│0,8564│

│40 │0,8376│0,8399│0,8422│0,8444│0,8467│0,8490│0,8513│0,8536│

└─────────────────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘

Продолжение

┌──────────┬──────────────────────────────────────────────────────────────┐

│t , °C │ Давление (P), мм рт. ст. │

│ газа ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│ │ 746 │ 748 │ 750 │ 752 │ 754 │ 756 │ 758 │ 760 │ 762 │

├──────────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│5 │0,9638│0,9665│0,9691│0,9717│0,9742│0,9768│0,9794│0,9820│0,9846│

│6 │0,9604│0,9630│0,9656│0,9682│0,9707│0,9733│0,9759│0,9785│0,9810│

│7 │0,9570│0,9596│0,9621│0,9647│0,9673│0,9698│0,9724│0,9750│0,9775│

│8 │0,9536│0,9561│0,9587│0,9613│0,9638│0,9664│0,9689│0,9715│0,9741│

│9 │0,9502│0,9528│0,9553│0,9578│0,9604│0,9629│0,9655│0,9686│0,9706│

│10 │0,9468│0,9494│0,9519│0,9544│0,9570│0,9595│0,9621│0,9646│0,9671│

│11 │0,9435│0,9460│0,9486│0,9511│0,9536│0,9562│0,9587│0,9612│0,9637│

│12 │0,9402│0,9427│0,9452│0,9477│0,9503│0,9528│0,9553│0,9578│0,9603│

│13 │0,9369│0,9394│0,9419│0,9444│0,9469│0,9495│0,9520│0,9545│0,9570│

│14 │0,9336│0,9363│0,9386│0,9411│0,9436│0,9461│0,9486│0,9511│0,9536│

│15 │0,9304│0,9329│0,9354│0,9378│0,9404│0,9428│0,9453│0,9478│0,9503│

│16 │0,9271│0,9296│0,9321│0,9346│0,9371│0,9396│0,9420│0,9445│0,9470│

│17 │0,9239│0,9254│0,9289│0,9314│0,9339│0,9369│0,9388│0,9413│0,9438│

│18 │0,9207│0,9232│0,9257│0,9282│0,9306│0,9331│0,9356│0,9380│0,9405│

│19 │0,9176│0,9200│0,9225│0,9250│0,9275│0,9299│0,9324│0,9348│0,9373│

│20 │0,9145│0,9169│0,9194│0,9218│0,9243│0,9267│0,9292│0,9316│0,9341│

│21 │0,9113│0,9138│0,9162│0,9187│0,9211│0,9236│0,9260│0,9285│0,9309│

│22 │0,9083│0,9107│0,9131│0,9155│0,9180│0,9204│0,9229│0,9253│0,9277│

│23 │0,9052│0,9076│0,9100│0,9125│0,9149│0,9173│0,9197│0,9222│0,9246│

│24 │0,9021│0,9045│0,9070│0,9094│0,9118│0,9142│0,9165│0,9191│0,9215│

│25 │0,8991│0,9015│0,9039│0,9063│0,9087│0,9112│0,9135│0,9160│0,9184│

│26 │0,8961│0,8985│0,9009│0,9033│0,9057│0,9081│0,9105│0,9129│0,9153│

│27 │0,8931│0,8955│0,8979│0,9003│0,9027│0,9051│0,9074│0,9099│0,9122│

│28 │0,8901│0,8925│0,8949│0,8973│0,8997│0,9021│0,9044│0,9068│0,9092│

│29 │0,8872│0,8895│0,8919│0,8943│0,8967│0,8990│0,9014│0,9038│0,9062│

│30 │0,8842│0,8866│0,8890│0,8914│0,8937│0,8961│0,8985│0,9008│0,9032│

│31 │0,8813│0,8837│0,8861│0,8884│0,8908│0,8931│0,8955│0,8979│0,9002│

│32 │0,8784│0,8808│0,8831│0,8855│0,8878│0,8902│0,8926│0,8949│0,8973│

│33 │0,8756│0,8779│0,8803│0,8826│0,8850│0,8873│0,8897│0,8920│0,8943│

│34 │0,8727│0,8750│0,8774│0,8797│0,8821│0,8844│0,8867│0,8891│0,8914│

│35 │0,8699│0,8722│0,8745│0,8768│0,8792│0,8815│0,8839│0,8862│0,8885│

│36 │0,8670│0,8694│0,8717│0,8740│0,8763│0,8787│0,8810│0,8833│0,8856│

│37 │0,8642│0,8665│0,8689│0,8712│0,8735│0,8758│0,8781│0,8804│0,8828│

│38 │0,8615│0,8638│0,8661│0,8684│0,8707│0,8730│0,8753│0,8786│0,8799│

│39 │0,8587│0,8610│0,8633│0,8656│0,8679│0,8702│0,8725│0,8748│0,8771│

│40 │0,8559│0,8582│0,8605│0,8628│0,8651│0,8674│0,8697│0,8720│0,8743│

└──────────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘

Продолжение

│t , °C │ Давление (P), мм рт. ст. │

│ │ 764 │ 766 │ 768 │ 770 │ 772 │ 774 │ 776 │ 778 │ 780 │

│5 │0,9871│0,9897│0,9923│0,9949│0,9975│1,0001│1,0026│1,0051│1,0078│

│6 │0,9836│0,9862│0,9888│0,9913│0,9939│0,9965│0,9990│1,0016│1,0042│

│7 │0,9801│0,9827│0,9852│0,9878│0,9904│0,9929│0,9955│0,9980│1,0006│

│8 │0,9766│0,9792│0,9817│0,9843│0,9868│0,9894│0,9919│0,9945│0,9970│

│9 │0,9731│0,9757│0,9782│0,9807│0,9833│0,9859│0,9884│0,9910│0,9935│

│10 │0,9697│0,9722│0,9747│0,9773│0,9798│0,9824│0,9849│0,9874│0,9900│

│11 │0,9663│0,9688│0,9713│0,9739│0,9764│0,9789│0,9814│0,9839│0,9865│

│12 │0,9629│0,9654│0,9679│0,9704│0,9730│0,9754│0,9780│0,9805│0,9830│

│13 │0,9595│0,9620│0,9645│0,9670│0,9695│0,9720│0,9745│0,9771│0,9796│

│14 │0,9561│0,9586│0,9612│0,9637│0,9661│0,9686│0,9711│0,9736│0,9762│

│15 │0,9528│0,9553│0,9578│0,9603│0,9628│0,9653│0,9678│0,9703│0,9728│

│16 │0,9495│0,9520│0,9545│0,9570│0,9595│0,9619│0,9644│0,9669│0,9694│

│17 │0,9462│0,9487│0,9512│0,9537│0,9561│0,9586│0,9611│0,9636│0,9661│

│18 │0,9430│0,9454│0,9479│0,9504│0,9528│0,9553│0,9578│0,9602│0,9627│

│19 │0,9397│0,9422│0,9447│0,9471│0,9496│0,9520│0,9545│0,9569│0,9594│

│20 │0,9365│0,9390│0,9414│0,9439│0,9463│0,9488│0,9512│0,9537│0,9561│

│21 │0,9333│0,9359│0,9382│0,9407│0,9431│0,9455│0,9480│0,9504│0,9529│

│22 │0,9302│0,9326│0,9350│0,9375│0,9399│0,9423│0,9448│0,9472│0,9496│

│23 │0,9270│0,9294│0,9319│0,9343│0,9367│0,9391│0,9416│0,9440│0,9464│

│24 │0,9239│0,9263│0,9287│0,9311│0,9336│0,9360│0,9384│0,9408│0,9432│

│25 │0,9208│0,9232│0,9256│0,9280│0,9304│0,9328│0,9352│0,9377│0,9401│

│26 │0,9177│0,9201│0,9225│0,9249│0,9273│0,9297│0,9321│0,9345│0,9369│

│27 │0,9146│0,9170│0,9194│0,9218│0,9242│0,9266│0,9290│0,9314│0,9338│

│28 │0,9116│0,9140│0,9164│0,9187│0,9211│0,9235│0,9259│0,9283│0,9307│

│29 │0,9086│0,9109│0,9133│0,9157│0,9181│0,9205│0,9228│0,9252│0,9276│

│30 │0,9056│0,9079│0,9109│0,9127│0,9151│0,9174│0,9198│0,9222│0,9245│

│31 │0,9026│0,9050│0,9073│0,9097│0,9121│0,9144│0,9168│0,9191│0,9215│

│32 │0,8996│0,9020│0,9043│0,9067│0,9091│0,9114│0,9138│0,9161│0,9185│

│33 │0,8967│0,8990│0,9014│0,9037│0,9061│0,9084│0,9108│0,9131│0,9154│

│34 │0,8938│0,8961│0,8984│0,9008│0,9031│0,9055│0,9078│0,9101│0,9125│

│35 │0,8908│0,8932│0,8955│0,8978│0,9002│0,9025│0,9048│0,9072│0,9092│

│36 │0,8880│0,8903│0,8926│0,8949│0,8972│0,8996│0,9019│0,9042│0,9065│

│37 │0,8851│0,8874│0,8897│0,8920│0,8943│0,8967│0,8990│0,9013│0,9036│

│38 │0,8822│0,8845│0,8869│0,8892│0,8915│0,8938│0,8961│0,8984│0,9007│

│39 │0,8794│0,8817│0,8840│0,8863│0,8886│0,8909│0,8932│0,8955│0,8978│

│40 │0,8766│0,8789│0,8812│0,8835│0,8857│0,8881│0,8903│0,8926│0,8949│