Утверждаю
Заместитель
Главного
санитарного врача
СССР
16 мая 1973 г. N
1058-73
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ
ГРУППЫ С1 - С4 В ВОЗДУХЕ
Настоящие Технические условия
распространяются на метод определения
содержания алифатических спиртов группы С
- С в
воздухе промышленных
1 4
помещений при санитарном контроле.
I. Общая
часть
1. Метод основан на
использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным
детектором. Отбор проб с концентрированием.
2. Минимально
определяемое количество - 1 мкг.
3. Предельно
допустимая концентрация метанола - 5 мг/куб. м, бутанола и пропанола
- 10 мг/куб. м, этанола - 1000 мг/куб. м.
II.
Реактивы и аппаратура
4. Применяемые
реактивы и растворы.
Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.
Твердый носитель:
сферохром-1 с зернением 0,25 - 0,50 мм.
Спирт цетиловый для приготовления неподвижной жидкой фазы.
Силикагель марки
КСС-3 с зернением 0,09 - 0,15 мм, предварительно обработанный концентрированной
соляной кислотой, отмытый и просушенный при температуре 110 - 115 °С в течение 2 ч.
Эфир серный, ГОСТ
6265-52.
н-Пропиловый спирт, 0,01-процентный раствор в воде.
Спирты чистые или хроматографически чистые.
5. Применяемые
посуда и приборы.
Хроматограф с
пламенно-ионизационным детектором и металлической колонкой.
Колонка-концентратор
(рисунок - не приводится) изготовляется из стеклянной трубки диаметром 2 мм и
длиной рабочей части 15 см. В верхней части колонки имеется расширение,
позволяющее вводить около 1 мл воды.
Аспиратор.
Шкаф сушильный с
нагревом до 200 °С.
Набор сит "Физприбор".
Шприцы медицинские
цельностеклянные емкостью 1 мл.
Микрошприцы.
Секундомер.
Лупа измерительная.
III. Отбор
пробы воздуха
6. Отбор пробы
воздуха производят с концентрированием его в колонке-концентраторе. 500 куб. см
воздуха пропускают со скоростью 0,05 л/мин. через колонку-концентратор в
направлении, обратном движению воды, при последующей десорбции. Затем оба конца
закрывают заглушками. Укрепив колонку-концентратор на штативе и сняв заглушки,
в верхнюю часть колонки вводят 1 мл дистиллированной воды. Первую фракцию элюата объемом 0,15 мл отбирают в микрошприц
и вводят в хроматографическую колонку.
IV.
Описание определения
7. Хроматограф
готовят к работе согласно инструкции.
Пробы вводят одним
и тем же шприцем через самоуплотняющуюся мембрану, причем скорость ввода должна
быть постоянной.
Условия анализа
Длина колонки 3,5 м
Диаметр колонки 4 мм
Насадка 10% цетилового спирта
от веса сферохром-1
Температура колонки 92 °С
Газ-носитель азот
Скорость потока газа-носителя 45 мл/мин.
Остальные параметры
подбирают опытным путем.
Время удерживания
компонентов (спирты), мин.: метиловый - 3, этиловый - 5, изопропиловый - 7,
третичный бутиловый - 9, н-пропиловый - 12, вторичный
бутиловый - 15, изобутиловый - 20, н-бутиловый - 30.
Количественное
определение ведется по методу внутреннего стандарта. Раствор н-пропилового спирта вводят в тех же рабочих условиях после записи
хроматограммы разделения анализируемой смеси.
Определяют площади пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную
на половине высоты.
Концентрацию алифатических
спиртов группы С
- С (Х) в
мг/куб. м
1 4
воздуха вычисляют по формуле:
5
С х S х К х 2 х 10
ст х
Х =
----------------------,
S х Р
ст
где:
С - найденное количество вещества, мг;
ст
S , S - соответствующие площади пиков, кв. см;
х ст
К - коэффициент относительной
чувствительности (таблица);
5
2 х
10 - коэффициент пересчета;
Р - полнота десорбции (таблица).
Таблица
КОЭФФИЦИЕНТЫ
ДЛЯ РАСЧЕТА
КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОДЕРЖАНИЯ СПИРТОВ
┌─────────────────┬────────────────────────────┬─────────────────┐
│ Спирт
│ Коэффициент относительной
│Полнота десорбции│
│ │ чувствительности (К) │ (Р)
│
├─────────────────┼────────────────────────────┼─────────────────┤
│Метанол │2,52 │92,0 │
│Этанол │1,29 │85,5 │
│Изопропанол
│1,14
│91,7 │
│н-Пропанол
│1,00
│90,2 │
│Третичный
бутанол│0,74
│95,0 │
│Вторичный
бутанол│0,80
│92,0 │
│Первичный
бутанол│0,70
│96,5 │
│н-Бутанол │0,81 │90,7 │
└─────────────────┴────────────────────────────┴─────────────────┘