Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
20 марта 1975 г. N
1256-75
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ
Настоящие
Технические условия распространяются на метод определения содержания
сероводорода в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая
часть
1. Метод основан на
восстановлении молибдата аммония сероводородом до
молибденовой сини.
2. Чувствительность
метода - 1 мкг в анализируемом объеме.
3. Определению не
мешают мышьяк, сернистый ангидрид в количестве 100 мкг и серная кислота и
цианистый водород в количестве 10 мкг в пробе.
4. Предельно
допустимая концентрация сероводорода в воздухе - 10 мг/куб. м.
II.
Реактивы и аппаратура
5. Применяемые
реактивы и растворы.
Ввиду большой
гигроскопичности и неустойчивости растворов сульфида натрия, из которого
готовятся стандартные растворы на сероводород, рекомендуется искусственная
стандартная шкала из однозамещенного фосфата калия. Для построения ее готовятся
стандартные растворы N 1 и N 2.
Стандартный,
раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл фосфора, готовится растворением 43,9 мг
однозамещенного фосфата калия в 100 мл воды. Разведением основного раствора в
10 раз готовится рабочий стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл
фосфора.
Кислота
аскорбиновая, ГОСТ 4815-54, 1-процентный свежеприготовленный раствор.
Кислота серная,
ГОСТ 4204-66, разбавленная водой в объемном отношении 1:4.
Молибдат аммония, ГОСТ 3765-64, 2-процентный раствор в 0,1 н растворе едкого
натра и сернокислый раствор (1 г молибдата аммония
растворяют в 10 мл воды и добавляют 50 мл разбавленной серной кислоты).
Натр едкий, ГОСТ
4328-66, 0,1 н раствор и 10 н раствор.
Кислота соляная,
ГОСТ 3118-67, 0,1 н раствор.
6. Применяемые
посуда и приборы.
Воздуходувка.
Реометр на скорость
1 л/мин.
Поглотительные
приборы с пористой пластиной N 1 или N 2.
Пробирки
колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, с
внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ
1770-64, емкостью 1; 2; 5; 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-64, емкостью 50 и 100 мл.
Цилиндры, ГОСТ
17/0-64, емкостью на 50; 100; 200 мл.
Термометр, ГОСТ
215-41, на 100 °С.
Баня водяная.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор
проб
Анализируемый
воздух со скоростью 0,25 л/мин. аспирируется через
три последовательно соединенных поглотительных прибора, в каждом из которых
содержится по 3 мл щелочного раствора молибдата
аммония. При содержании сероводорода в воздухе, равном предельно допустимой
концентрации, достаточно отобрать 1 л воздуха.
IV.
Описание определения
Растворы из
поглотительных приборов переносятся в пробирки. Для анализа из каждой пробирки
берется по 2 мл раствора, добавляется по 3 мл соляной кислоты. Содержимое
перемешивается, и пробирки помещаются в водяную баню при 30
°С на 15 мин. Образовавшиеся окрашенные растворы фотометрируются
на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 10
мм со светофильтром, имеющим длину волны 700 - 720 нм.
Содержание
сероводорода в пробе находится по калибровочному графику, построенному по
искусственной шкале стандартов.
Таблица 20
ИСКУССТВЕННАЯ ШКАЛА
СТАНДАРТОВ
┌───────────────────────────────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┐
│ Номер стандарта │
0 │ 1
│ 2 │
3 │ 4
│ 5 │
6 │
├───────────────────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Стандартный
раствор N 2, мл │0 │0,1
│0,2 │0,4 │0,6
│0,8 │1,0 │
│Вода
дистиллированная, мл │7,0 │6,9
│6,8 │6,6 │6,4
│6,2 │6,0 │
│Кислота
аскорбиновая
│ │По 0,5
мл во все пробирки │
│Сернокислый
раствор молибдата │
│По 0,5 мл во все пробирки │
│аммония │ │ │
│Содержание
сероводорода, мкг │0 │1
│2 │4 │6
│8 │10 │
└───────────────────────────────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┘
Растворы
перемешиваются и пробирки помещаются на 3 мин. в кипящую водяную баню.
Оптическая плотность измеряется так же, как при определении проб. Для каждой
точки находится среднее значение из 8 - 10 параллельных определений. На оси
абсцисс откладывается содержание сероводорода в пробе в мкг, а на оси ординат -
соответствующее значение оптической плотности.
Концентрация
сероводорода, выраженная в мг/куб. м, вычисляется по формуле:
G V
1
Х = ----,
V V
0
где:
G -
количество сероводорода, найденное в анализируемом объеме, мкг;
V - общий
объем раствора, мл;
1
V -
объем раствора, взятый
для анализа, приведенный к нормальным
0
условиям;
V - объем
раствора, взятый для анализа, мл.