Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
20 марта 1975 г. N
1290-75
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОНИТА В ВОЗДУХЕ
Настоящие
Технические условия распространяются на метод определения ронита
(S-этилциклогексилтиокарбамат) в воздухе рабочей зоны при сельскохозяйственных
работах при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на
хроматографировании ронита в тонком слое окиси алюминия и последующем
обнаружении проявляющим реактивом, содержащим азотнокислый висмут, или
раствором марганцовокислого калия. Минимально определяемое количество при
применении первого реактива - 10 мкг, второго - 5 мкг ронита.
2.
Спектрофотометрический метод основан на характерном поглощении гексановых
растворов ронита в УФ-области спектра с максимумом при
длине волны 232 нм.
Минимально
определяемое количество - 10 мкг ронита в спектрофотометрируемом объеме.
3. Методы
избирательны в присутствии других тиокарбаматов (липтал, эптам, тиллам, ялан),
применяемых в качестве гербицидов.
4. Предельно
допустимая концентрация ронита - 1 мг/куб. м воздуха.
II.
Реактивы и аппаратура
5. Применяемые
реактивы и растворы.
Стандартный
гексановый и эфирный растворы ронита, содержащие по 100 мкг/мл действующего
вещества.
Бензол, ГОСТ
5955-68, х.ч.
Гексан нормальный,
чистый, МРТУ 6-09-2937-66.
Калий
марганцовокислый, ГОСТ 4527-48, 1,5-процентный раствор, подкисленный серной
кислотой.
Эфир диэтиловый
медицинский для наркоза, ГОСТ 6265-52.
Гипс медицинский
или кальций сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3210-46.
Окись алюминия
марки "Окись алюминия для хроматографии".
Проявляющий
реактив: 850 г азотнокислого висмута растворяют в смеси из 40 мл
дистиллированной воды и 10 мл 40-процентной серной кислоты. Затем прибавляют
раствор, содержащий 8 г йодистого калия в 20 мл воды. Для обработки
хроматограмм берут 6 мл основного раствора, прибавляют 6 мл 40-процентной
серной кислоты и 3 - 4 мл воды.
6. Применяемые
приборы и посуда.
Аспиратор для
отбора проб воздуха.
Камера для
хроматографирования. Можно приспособить хроматографический стакан с крышкой.
Камера для
обработки хроматограмм. Можно использовать хроматографические стаканы, кюветы и
другие емкости подходящего размера и диаметра.
Спектрофотометр
СФ-4а с кварцевыми цилиндрическими кюветами с толщиной слоя 1 см.
Фильтры АФА-ХА-18.
Патроны
металлические или плексигласовые.
Поглотители с
пористой пластинкой N 1.
Баня водяная.
Посуда мерная по
ГОСТ 1770-59: колбы емкостью 100 мл, пипетки емкостью 1 и 5 мл, стаканы
химические на 50 и 100 мл, цилиндры мерные емкостью 25 и 100 мл, колбы
конические емкостью 250 мл.
Пульверизатор
стеклянный.
Склянки реактивные.
Термометры на 50
или 100 °С.
Штативы, эксикатор.
Пластинки
хроматографические. 50 г окиси алюминия, просеянной через сито 100 меш,
смешивают в ступке с 5 г просеянного гипса и растирают до однородной массы.
Смесь переносят в колбу (емкостью 250 мл) и приливают 70 мл дистиллированной
воды. Встряхивают 15 - 20 мин. до получения однородной массы. Затем наливают
тонким слоем на 10 пластинок и оставляют сушить при комнатной температуре на 10
- 12 ч. Хранят пластинки в эксикаторе.
III. Отбор
пробы воздуха
7. 60 л
исследуемого воздуха со скоростью 5 л/мин., содержащего ронит в виде аэрозоля,
протягивают через фильтры АФА-ХА-18, помещенные в патрон.
Отбор пробы
воздуха, содержащего пары ронита, производится протягиванием воздуха со
скоростью 0,4 - 0,5 л/мин. через два последовательно соединенных поглотительных
прибора, наполненных 6 - 8 мл н-гексана и помещенных в баню со льдом.
IV.
Описание определения
8. При
хроматографическом определении фильтры помещают в колбочку, заливают 8 - 10 мл
диэтилового эфира, закрывают и оставляют на 30 мин. Затем экстракт сливают в
мерный цилиндр, адсорбент промывают дополнительной порцией эфира, собирая смывы
в мерный цилиндр. Для анализа берут весь экстракт или его часть, эфир отгоняют
на водяной бане при 40 °С (н-гексан - при 70 °С) до
объема 0,5 мл и порциями по 0,02 мл наносят на хроматографическую пластинку на
линию старта. Параллельно наносят стандартные эфирные (или гексановые) растворы
ронита, содержащие известное количество вещества. Пластинку помещают в
хроматографическую камеру, куда предварительно наливают смесь бензол - гексан
(3:2 или 4:1) за 30 мин. до хроматографирования. После хроматографирования и
естественного удаления следов растворителей с поверхности пластинки ее
опрыскивают проявляющим реактивом, содержащим азотнокислый висмут, или
раствором марганцовокислого калия, подкисленным серном
кислотой.
В случае
присутствия в пробе
пестицида на хроматограмме
пробы
параллельно
с хроматограммами стандартных
растворов проявляются пятна
розово-коричневого
цвета или желтого.
Измеряют расстояние, пройденное
растворителем от линии старта до линии фронта, и
расстояние от центра пятна
до линии старта.
Определяют величину R .
Количество вещества в пробе
f
определяют
сравнением размеров пятен
и интенсивности краски
их на
хроматограммах проб и стандартных растворов.
9. При
спектрофотометрическом определении гексановый раствор из поглотителей сливают в
мерный цилиндр и доводят объем до 9 мл. Для спектрофотометрирования берут 9 мл.
Измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре СФ-4а при
максимальной длине волны (232 нм) и количество вещества определяют по
калибровочному графику.
Концентрацию ронита
в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:
G V
1
X = ----,
V V
0
где:
G -
количество ронита, найденное в хроматографируемой пробе, мкг;
V -
хроматографируемый или спектрофотометрируемый объем пробы, мл;
V - общий объем экстракта пробы, мл;
1
V - объем исследуемого воздуха (л), приведенный
к нормальным условиям.
0