Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
18 апреля 1977 г. N
1664-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИНИТРООРТОКРЕЗОЛА
В ВОЗДУХЕ
I. Общая
часть
1. Определение
основано на взаимодействии динитроортокрезола со
щелочью и образовании динитроортокрезолата натрия,
окрашивающего раствор в желтый цвет.
2. Предел
обнаружения - 3 мкг динитроортокрезола в
анализируемом объеме раствора.
<...>
II.
Реактивы и аппаратура
6. Применяемые
реактивы и растворы.
3,5-Динитро-о-крезол,
температура плавления 85,5 °C.
Стандартный раствор
N 1 с содержанием 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг динитроортокрезола
в 100 мл горячего 0,1 н раствора едкого натра.
Стандартный раствор
N 2 с содержанием 20 мкг/мл готовят разбавлением 10 мл основного стандартного
раствора до 100 мл дистиллированной водой. Срок хранения стандартного раствора
не ограничен.
Натр едкий, ГОСТ
4328-66, 0,1 н раствор.
Фильтры АФА-ВП-20
или бумажные беззольные фильтры (синяя лента).
7. Применяемые
посуда и приборы.
Аспирационное
устройство.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 100 мл.
Патроны для
фильтров.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Цилиндры мерные,
ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
Пробирки
колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний
диаметр 15 мм.
Стаканы химические
на 50 мл.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор
пробы воздуха
8. Воздух со
скоростью 8 л/мин. аспирируют через фильтр,
помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.
IV. Описание
определения
9. Фильтр переносят
в стакан и обрабатывают небольшими порциями 0,1 н раствора едкого натра,
нагретого до 80 - 90 °C, до получения бесцветного смыва. Жидкость фильтруют в
мерный цилиндр и измеряют объем. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в
колориметрические пробирки, доводят до 10 мл 0,1 н раствором едкого натра и
перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя
1 см при длине волны 400 нм при сравнении с
контролем, который готовят одновременно с пробами. Содержание динитроортокрезола в анализируемом объеме определяют по
предварительно построенному калибровочному графику. Для построения
калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 61.
Таблица 61
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐
│ N
│ Стандартный │
Едкий натр, │ Содержание │
│стандарта│раствор N 2, мл│ 0,1 н раствор,
│ динитроортокрезола, │
│ │ │ мл
│ мкг │
├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤
│1 │0 │10,0 │0 │
│2 │0,15 │9,85 │3,0 │
│3 │0,2 │9,8 │4,0 │
│4
│0,3 │9,7 │6,0 │
│5 │0,4 │9,6 │8,0 │
│6 │0,5 │9,5 │10,0 │
│7 │0,6 │9,4 │12,0 │
│8 │0,7 │9,3 │14,0 │
│9 │0,8 │9,2 │16,0 │
└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘
<...>