Утвержден и введен в действие

Приказом Ростехрегулирования

от 11 декабря 2008 г. N 383-ст

 

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

ВОЗДУХ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОИДОВ В ТВЕРДЫХ

ЧАСТИЦАХ АЭРОЗОЛЯ МЕТОДОМ АТОМНОЙ ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

 

ЧАСТЬ 2

 

ПОДГОТОВКА ПРОБ

 

ISO 15202-2:2001

Workplace air - Determination of metals and metalloids

in airborne particulate matter by inductively coupled plasma

atomic emission spectrometry - Part 2: Sample preparation

(IDT)

 

ГОСТ Р ИСО 15202-2-2008

 

Группа Т58

 

ОКС 13.040.30

 

Дата введения

1 декабря 2009 года

 

Предисловие

 

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

 

Сведения о стандарте

 

1. Подготовлен Автономной некоммерческой организацией "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (АНО "НИЦ КД") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4.

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 "Качество воздуха".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 декабря 2008 г. N 383-ст.

4. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 15202-2:2001 "Воздух рабочей зоны. Определение металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Часть 2. Подготовка проб" (ISO 15202-2:2001 "Workplace air - Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry - Part 2: Sample preparation").

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном Приложении J.

5. Введен впервые.

 

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

 

Введение

 

Здоровье работников многих отраслей промышленности подвергается риску при вдыхании воздуха, содержащего токсичные металлы и металлоиды. Специалистам в области промышленной гигиены и охраны труда необходимо определять эффективность мер, принимаемых для контроля вредных воздействий на работников, что обычно достигается измерениями содержания металлов и металлоидов в воздухе рабочей зоны.

Комплекс международных стандартов ИСО 15202 устанавливает общие положения по определению массовой концентрации металлов и металлоидов в воздухе рабочей зоны с использованием атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС ИСП).

В первой части ИСО 15202 приведены требования соответствующих международных, европейских и национальных стандартов к характеристикам и методам испытаний оборудования для отбора проб. Первая часть ИСО 15202 дополняет общие положения, относящиеся к стратегии оценки и измерений, а также устанавливает метод отбора проб твердых частиц аэрозоля для их последующего химического анализа.

Третья часть ИСО 15202 содержит требования к результатам анализа растворов проб металлов и металлоидов с использованием АЭС ИСП и методы их контроля.

Настоящий стандарт идентичен второй части ИСО 15202, разработанной с целью обеспечить использование метода достоверного определения содержания разнообразных металлов и металлоидов в воздухе рабочей зоны. Методика, приведенная в стандарте, предназначена для применения специалистами в области промышленной гигиены и охраны труда, аналитическими лабораториями, промышленными предприятиями - потребителями металлов и металлоидов, их работниками и т.д.

В настоящем стандарте описано несколько методик подготовки растворов проб металлов и металлоидов для последующего анализа с использованием АЭС ИСП.

Выполнение требований настоящего стандарта и интерпретацию полученных результатов, как предполагается, должен осуществлять квалифицированный и опытный персонал.

 

1. Область применения

 

1.1. Настоящий стандарт устанавливает несколько альтернативных методик приготовления растворов проб твердых частиц аэрозоля, уловленных в соответствии с ИСО 15202-1, для последующего определения металлов и металлоидов методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС ИСП), установленным в ИСО 15202-3.

Примечание. Методики подготовки проб, установленные настоящим стандартом, обычно пригодны также для использования с отличными от АЭС ИСП методами анализа, такими как атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС) и масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (МС ИСП).

 

1.2. Методику, приведенную в Приложении B, применяют при определении растворимых соединений металлов и металлоидов для сопоставления результатов измерений с предельно допустимыми значениями.

1.3. Методики растворения проб, приведенные в Приложениях C - G, применяют при определении общего содержания металлов и металлоидов и их соединений для сопоставления результатов измерений с предельно допустимыми значениями. Информация относительно возможности применения конкретной методики представлена в соответствующем приложении.

1.4. Ниже приведен перечень металлов и металлоидов, для которых установлены предельно допустимые значения [1] и для которых применимы одна или несколько методик растворения проб, установленных настоящим стандартом.

Перечень не является исчерпывающим. Информация относительно эффективности применения конкретных методик растворения проб, содержащих элементы, наименования которых выделены курсивом, отсутствует.

 

Алюминий      Кальций         Магний           Селен           Вольфрам

Сурьма        Хром            Марганец         Серебро         &Уран&

Мышьяк        Кобальт         Ртуть            Натрий          Ванадий

Барий         Медь            Молибден         Стронций        Иттрий

Бериллий      &Гафний&        Никель           &Тантал&        Цинк

Висмут        &Индий&         Фосфор           Теллур          Цирконий

Бор           Железо          &Платина&        Таллий

Цезий         Свинец          Калий            Олово

Кадмий        Литий           &Родий&          Титан

 

Методику, приведенную в настоящем стандарте, не применяют для определения содержания элементарной ртути, так как пары ртути не могут быть уловлены в соответствии с ИСО 15202-1.

 

2. Нормативные ссылки

 

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ИСО 1042:1998. Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой

ИСО 3585:1998. Боросиликатное стекло 3.3. Свойства

ИСО 3696:1987. Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний

ИСО 8655-1:2002. Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 1. Терминология, общие требования и рекомендации пользователю

ИСО 8655-2:2002. Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 2. Пипетки, приводимые в действие поршнем

ИСО 8655-5:2002. Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 5. Дозирующие устройства

ИСО 8655-6:2002. Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 6. Гравиметрические методы определения погрешности измерений

ИСО 11174:1996 <1>. Воздух рабочей зоны. Определение содержания частиц кадмия и соединений кадмия. Спектрометрические методы атомной абсорбции в пламени и при электротермическом распылении

--------------------------------

<1> Стандарт приведен только в настоящем разделе для сохранения идентичности настоящего стандарта применяемому в нем международному стандарту.

 

ИСО 15202-1:2000. Воздух рабочей зоны. Определение металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Отбор проб

ИСО 15202-3:2004. Воздух рабочей зоны. Определение металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Часть 3. Анализ

ЕН 13890:2002. Воздух рабочей зоны. Методики выполнения измерений содержания твердых частиц металлов и металлоидов. Требования и методы испытаний.

 

3. Термины и определения

 

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1. Аналитическая степень извлечения (analytical recovery): отношение массы аналита, полученной при анализе пробы, к известной массе аналита в этой пробе, выраженное в процентах.

3.2. Воздействие (путем вдыхания) (exposure (by inhalation)): ситуация, при которой химическое вещество присутствует в воздухе, вдыхаемом человеком.

3.3. Предельное значение <2> (limit value): предельно допустимое значение массовой концентрации химического вещества в воздухе.

--------------------------------

<2> В Российской Федерации в качестве предельных значений используют значения предельно допустимой концентрации (ПДК).

 

3.4. Методика выполнения измерений (measuring procedure): совокупность операций и правил отбора и анализа одного или более химического вещества, содержащегося в воздухе, включая хранение и транспортирование проб.

3.5. Пробоотборное устройство; пробоотборник (sampling instrument; sampler): устройство для улавливания твердых частиц аэрозоля.

Примечание. Устройства, используемые для улавливания твердых частиц аэрозоля, часто обозначают другими терминами, например, насадка для отбора проб, фильтродержатель, кассетный фильтр и т.д.

 

3.6. Растворение пробы (sample dissolution): процесс получения раствора, содержащего все аналиты, присутствующие в пробе, результатом которого может быть как полное, так и частичное растворение пробы.

3.7. Подготовка пробы (sample preparation): процесс, заключающийся в выполнении процедур перевода пробы после ее транспортирования и хранения в состояние готовности к анализу, включая, при необходимости, перевод пробы в измеримое состояние <1>.

--------------------------------

<1> Состояние, в котором проба пригодна для проведения количественного анализа.

 

3.8. Раствор пробы (sample solution): раствор, приготовленный путем растворения пробы.

Примечание. Могут потребоваться дополнительные операции с раствором пробы, например, разбавление и/или добавление внутреннего стандарта для получения анализируемого раствора.

 

3.9. Анализируемый раствор (test solution): раствор пробы, подвергнутый всем операциям, необходимым для его перевода в состояние готовности к анализу.

3.10. Рабочая зона (workplace): участок пространства, в котором осуществляется производственная деятельность.

[ЕН 1540] [2]

 

4. Основные положения

 

4.1. Твердые частицы аэрозоля, содержащие металлы и металлоиды, улавливают путем прокачки измеренного объема воздуха через фильтр, установленный в пробоотборном устройстве, предназначенном для улавливания соответствующей фракции твердых частиц аэрозоля в соответствии с ИСО 15202-1.

4.2. Выбирают одну из методик растворения пробы, приведенных в Приложениях B - G, с учетом задач определения конкретных металлов и металлоидов, предельно допустимых значений, установленных для этих металлов и металлоидов, применимости способов извлечения (путем растворения) определяемых металлов и металлоидов из материалов, которые могут присутствовать в анализируемом воздухе, а также доступности необходимого лабораторного оборудования.

4.3. Фильтр с пробой затем обрабатывают для перевода определяемых металлов и металлоидов в раствор в соответствии с выбранной методикой растворения пробы.

4.4. Полученный раствор анализируют на содержание определяемых металлов и металлоидов в соответствии с ИСО 15202-3.

 

5. Требования

 

Методика выполнения измерений в целом (включающая в себя положения ИСО 15202-1, настоящего стандарта и ИСО 15202-3) должна соответствовать международным, европейским и национальным стандартам, устанавливающим требования к методикам выполнения измерений химических веществ в воздухе рабочей зоны (например, [3] и ЕН 13890).

 

6. Реакции

 

Большинство твердых частиц аэрозоля, содержащих металлы, металлоиды и их соединения, которые обычно определяют в пробах воздуха рабочей зоны, переводят в состояние водорастворимых ионов с помощью одной или нескольких методик растворения проб, установленных настоящим стандартом. Однако сомнения в том, будет ли выбранная методика обеспечивать требуемую аналитическую степень извлечения конкретного аналита, необходимо разрешить до применения этой методики (см. раздел 10).

 

7. Реактивы

 

Реактивы, применяемые в соответствии с конкретной методикой, приведены в Приложениях B - G.

При проведении анализа необходимо использовать реактивы, имеющие класс "чистый для анализа", и воду в соответствии с 7.1.

7.1. Вода, соответствующая требованиям к воде класса 2 по ИСО 3696 (с удельной электрической проводимостью не менее 0,1 мСм/м и удельным электрическим сопротивлением не менее 0,01 МОм x м при температуре 25 °C).

Примечание. Рекомендуется, чтобы используемая вода была подготовлена с помощью системы очистки, которая позволяет получать ультрачистую воду с удельным электрическим сопротивлением не менее 0,18 МОм x м (обычно в руководстве по эксплуатации систем очистки воды его выражают в мегом-сантиметрах и обозначают как 18 МОм x см).

 

7.2. Азотная кислота