Утверждены
Минздравом СССР
24 августа 1983 г.
N 2845-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХОСТАКВИКА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата.
Хостаквик - O,O-диметил-
O-(6-хлор-бицикло[3,2,O]гептадиен-1,5-ил)фосфат.
Брутто-формула
C H ClO P.
Молекулярная масса 250,5. Синоним - гептенофос.
9 12 4
Хостаквик -
жидкость с т. кип. 64 °C (10 Па). Давление паров 0,1 Па при 20 °C. Хорошо
растворим в ацетоне, метаноле, ксилоле (при 25 °C - 1000 г/л), хуже растворим в
н-гексане (130 г/л). Растворимость в воде 2,2 г/л.
В воздухе может
находиться в виде паров и аэрозоля. ПДК в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м.
Принцип метода.
Метод основан на хроматографировании анализируемого соединения в тонком слое
силикагеля с последующим обнаружением зон локализации хостаквика путем
обработки водно-ацетоновым раствором нитрата серебра. Пробы отбирают с
концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", ацетон - вода в
соотношении 7:3).
Метрологическая
характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора
2 мкг, в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых
концентраций 0,2 - 10 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/-
19%.
Избирательность
метода. Определению не мешают наполнители технического препарата.
Реактивы и
растворы. Ацетон ч. н-Гексан ч. Диэтиловый эфир х.ч.
Безводный сульфат натрия ч. Сульфат кальция ч.д.а. Нитрат серебра ч.д.а. Аммиак
водный 25-процентный ч.д.а. Силикагель - ЛС 5/40 + 13% гипса. Пластинки
"Силуфол". Фильтры бумажные беззольные "синяя лента".
Подвижная фаза: гексан - ацетон (2:1).
Проявляющий
реагент. Водно-ацетоновый раствор нитрата серебра. Навеску нитрата серебра 0,5
г растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 7 мл аммиака и доводят
объем до 100 мл ацетоном. Срок хранения в холодильнике 5 - 6 дней.
Стандартный раствор
хостаквика, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг
препарата ацетоном в мерной колбе на 100 мл. Хранят в холодильнике не более 2
мес.
Приборы и посуда.
Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Склянка для промывания и очистки
газов (склянка Дрекселя). Ротационный вакуумный испаритель для отгонки
растворителей. Излучатель ртутно-кварцевый. Воронки делительные вместимостью
250 мл. Колбы: конические на 100 мл; грушевидные для отгонки растворителя;
мерные на 25 и 100 мл. Воронки химические диаметром 6 см. Пипетки мерные
вместимостью 0,1 и 1 мл. Цилиндры мерные на 50 мл. Камера хроматографическая.
Пульверизатор стеклянный. Пластинки стеклянные (9 x 12 см). Для приготовления
пластинок 14 г силикагеля и 1 г сульфата кальция смешивают с 40 мл
дистиллированной воды, тщательно перемешивают. Полученную однородную массу
наносят на 6 - 7 пластинок размером 9 x 12 см (пластинки предварительно
обезжиривают).
Отбор проб. Воздух
со скоростью 1 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в
фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" и для поглощения паров
- через склянку Дрекселя, содержащую 100 мл смеси ацетона с водой (7:3).
Для определения 1/2
ПДК следует отобрать не более 10 л воздуха. Длительность хранения пробы в
холодильнике не должна превышать 2 дня.
Ход анализа.
Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую
колбу и заливают 30 мл ацетона. Экстрагируют в течение 1 ч. Экстракцию
повторяют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 - 7
г) и сливают в колбу для отгонки растворителя. Смесь ацетон - вода из
поглотителя переносят в делительную воронку, прибавляют 100 мл дистиллированной
воды и реэкстрагируют препарат дважды хлороформом порциями по 20 мл.
Объединенный хлороформный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 - 7 г) и
сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом до
объема 0,2 - 0,3 мл при температуре бани не больше 40 °C.
Подготовленную пробу количественно наносят
капиллярной
пипеткой на
хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна
не превышал 1
см. Центр пятна должен быть на расстоянии 1,5 см от
нижнего края
пластинки. Колбу с
экстрактом 2 - 3 раза смывают
небольшими
порциями диэтилового эфира,
который также наносят в
центр
пятна. Справа и
слева от пробы наносят серию стандартных
растворов,
содержащих 2, 5,
7 и 10 мкг препарата. Пластинку с
нанесенными
растворами помещают в
хроматографическую камеру, в
которую за 30
мин. до хроматографирования заливают смесь гексан -
ацетон (2:1).
После поднятия фронта подвижного растворителя на 10
см пластинку
вынимают и оставляют на несколько
минут на воздухе
для
испарения растворителя. После
этого ее обрабатывают
из
пульверизатора
водно-ацетоновым раствором нитрата
серебра и
подвергают
УФ-облучению в течение 30 мин. Хостаквик проявляется в
виде пятен
черного цвета на
белом фоне с величиной R 0,5 +/-
f
0,05.
Количественное
определение пестицида проводят путем сравнения интенсивности окраски и
измерения площади пятна пробы и стандартного раствора. Прямолинейная зависимость
между площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 1
- 10 мкг.
Обработка
результатов анализа. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют
по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
20 1
где:
G -
количество препарата, найденное
в хроматографируемом
объеме раствора пробы, мкг;
V - объем раствора пробы, взятый для
хроматографирования, мл;
1
V - общий объем раствора пробы, мл;
2
V -
объем воздуха, отобранный для
анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.