Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
24 августа 1983 г.
N 2849-83
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГМК-Na
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия
временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических
регламентов.
Методические
указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов
при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями
растений и сорняками при МСХ.
Методические
указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования
санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном
санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
O
││
C
/ \
HC N-Na
││ │
HC NH
\ /
C
││
O
C H O N
Na
М.м 134.
4 3 2 2
ГМК-Na (действующее
начало - гидразид малеиновой кислоты, 3-оксипиридазон-6) - белое
кристаллическое вещество с т. пл. 300 - 310 °С (с
разложением). Препарат ГМК-Na хорошо растворяется в
воде. Препарат практически не летуч. Применяется в виде 40 - 80-процентных
водных растворов. При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.
I.
Характеристика метода
1. Определение
основано на щелочном гидролизе препарата до гидразина, перегонке последнего с
водяным паром, колориметрической реакции с п-диметиламинобензальдегидом и
фотометрировании продукта реакции при длине волны 455 нм.
2. Отбор проб
проводится с концентрированием (аэрозольный фильтр АФА-ХА-20).
3. Предел измерения
в воздухе - 0,15 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
4. Предел измерения
в анализируемом объеме (40 мл) - 3 мкг.
5. Диапазон
измеряемых концентраций - 0,15 - 5,0 мг/куб. м.
6. Определению ГМК-Na мешают вещества, дающие реакцию с
п-диметиламинобензальдегидом - высшие спирты, первичные амины, препараты,
дающие при щелочном гидролизе летучие амины (гидрел, дигидрел, ДЯК и др.).
7. Граница суммарной погрешности измерения +/-
16,8%, среднее значение
определения
стандартных количеств препарата (С)
при n = 5 - 79%;
_
стандартное
отклонение (S) - 3,1%; доверительный
интервал среднего при
р = 0,95 и n = 5 - +/-
3,85%; относительное стандартное
отклонение (S )
л
- 3,92%.
8. ОБУВ и ПДК
ГМК-Na не установлены.
II.
Реактивы, растворы, материалы
ГМК-Na хч.
Натрий едкий, хч,
ГОСТ 4328-77.
Серная кислота, хч,
ГОСТ 4204-77, 3 н водный раствор.
Цинковая пыль.
п-Диметиламинобензальдегид,
чда, ТУ 6-09-7272-77, 4-процентный раствор в 3 н серной кислоте, готовят
непосредственно перед употреблением.
Стандартный раствор
ГМК-Na с содержанием 100 мкг/мл готовят из хч вещества
растворением в воде. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в
холодильнике.
Фильтры аэрозольные
АФА-ХА-20.
III.
Приборы и посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное
устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Колбы мерные со
шлифом на 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Стаканы химические
на 50 и 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Колба круглодонная
ККШ-1000-29/32 ТС, ГОСТ 10394-72.
Холодильник
шариковый ХШ6, ГОСТ 9499-70.
Колба-парообразователь
Кн-2000-50 ТС, ГОСТ 10394-72.
Соединительные
трубки полихлорвиниловые.
Каплеуловитель
К060ТС, ГОСТ 10359-75.
Насадка от склянки
СН2-50, ГОСТ 10378-73.
Керн КИОКШ 14/23,
ГОСТ 9425-71.
Мензурки 50, ГОСТ
1770-74.
Штатив
лабораторный, ТУ 64-1-707-76.
Пипетки на 0,1,
0,2, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Плиты электрические
с закрытой спиралью.
IV. Условия
отбора проб воздуха
Исследуемый воздух
со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для чувствительного
определения препарата необходимо отобрать 20 л.
V. Условия
анализа
В литровую
дистилляционную колбу помещают 25 г едкого натра, 15 г цинковой пыли, фильтры и
закрывают насадкой. Колбу помещают над плитой, покрывают стеклотканью или
асбестом и посредством соединительных трубок присоединяют к парообразователю с
каплеуловителем с одной стороны и к холодильнику - с другой. Конец холодильника
опущен в приемник с реактивом. В приемник наливают 5 мл 4-процентного раствора
п-диметиламинобензальдегида в 3 н серной кислоте. Отгонку проводят со скоростью
1 капля в 1 - 2 сек. и продолжают до тех пор, пока объем жидкости в приемнике
будет равен 40 мл. Через 15 минут после отгонки раствор фотометрируют на
спектрофотометре при длине волны 455 нм против холостого опыта. Содержание ГМК-Na определяют по предварительно построенному калибровочному
графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу
стандартов (табл. 1) аналогично пробам, т.е. в колбу для дистилляции вносят
фильтры с нанесенными на них определенными количествами стандартного раствора
ГМК-Na, добавляют 25 г едкого натра, 15 г цинковой пыли, а в приемник наливают
5 мл 4-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида в 3 н серной кислоте.
Собирают 40 мл дистиллята.
Таблица 1
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ КАЛИБРОВОЧНОЙ КРИВОЙ
|
N п/п
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
|
К-во стандартного р-ра
ГМК-Na 100 мкг/мл, мл
|
0,03
|
0,1
|
0,2
|
0,4
|
0,5
|
0,7
|
1
|
|
Содержание
ГМК-Na, мкг
|
3
|
10
|
20
|
40
|
50
|
70
|
100
|
|
Кол-во
дистиллята, мл
|
40
|
40
|
40
|
40
|
40
|
40
|
40
|
|
Концентрация
ГМК-Na, мкг/мл
|
0,075
|
0,25
|
0,5
|
1
|
1,25
|
1,75
|
2,5
|
Измеряют оптическую
плотность окрашенных в розовый цвет растворов и строят график, откладывая по
оси абсцисс концентрации ГМК-Na в мкг/мл, а по оси
ординат - значения оптической плотности.
Концентрацию ГМК-Na в воздухе (Х) в мг/куб. м рассчитывают по формуле:
G х V
Х = -----,
V
20
где:
G -
концентрация ГМК-Na в дистилляте, найденная по
графику, мкг/мл;
V - объем
дистиллята, мл;
V - объем отобранного воздуха, приведенный к
стандартным условиям, л.
20
VI.
Требования безопасности
Необходимо
соблюдать правила предосторожности при работе с ядовитыми веществами и
щелочами.
VII.
Разработчики
Армянский филиал
ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван;
ТСХА, г. Москва.