"Методические указания по измерению концентраций синтетических пиретроидов (амбуш, децис, рипкорд, сумицидин) в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами" // Мегабиблиотека по охране труда

Утверждены

Минздравом СССР

24 августа 1983 г. N 2858-83

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СИНТЕТИЧЕСКИХ ПИРЕТРОИДОВ

(АМБУШ, ДЕЦИС, РИПКОРД, СУМИЦИДИН) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

Краткая характеристика препаратов. Амбуш - 3-феноксибензил-

2,2-диметил-3-(2,2-дихлорвинил)-циклопропанкарбоксилат. Брутто-

формула C H Cl O . Молекулярная масса 391,28. Синоним -

21 20 2 3

перметрин. Препарат растворим в ацетоне, хлороформе, гексане,

-5

бензоле. Давление паров 4,5 x 10 Па (при 25 °C).

В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ амбуша в

воздухе рабочей зоны 3,0 мг/куб. м.

Рипкорд - альфа-циано-3-феноксибензил-2,2-диметил-3-(2,2-

дихлорвинил)-циклопропанкарбоксилат. Брутто-формула C H O Cl .

22 19 3 2

Молекулярная масса 416. Синоним - циперметрин.

Препарат растворим в ацетоне, метаноле, хлороформе. Давление

-6

паров 5,1 x 10 Па (при 70 °C). В воздухе может находиться в

виде аэрозоля. ОБУВ рипкорда в воздухе рабочей зоны 0,3 мг/куб. м.

Сумицидин - (RS)-2-метил-(4-хлорфенил)бутановой кислоты

(RS)-альфа-циано-3-феноксибензиловый эфир. Брутто-формула

C H ClNO . Молекулярная масса 405,6. Синоним - фенвалерат.

25 22 3

Препарат растворим в ацетоне, метаноле, хлороформе. Давление паров

-5

3,1 x 10 Па.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ сумицидина в

воздухе рабочей зоны 0,3 мг/куб. м.

Децис - альфа-циано-3-феноксибензол-3-(2-2-дибромвинил)-

2,2-диметилциклопропанкарбоксилат. Брутто-формула C H Br NO .

22 19 2 3

Молекулярная масса 505. Синоним - дельтаметрин.

Препарат растворим в ацетоне, этаноле. Давление паров

-6

1,9 x 10 Па. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ

дециса в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на хроматографировании анализируемых соединений: 1) на неподвижной фазе SE-30 с ДПР; 2) в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препаратов путем обработки раствором нитрата серебра.

Пробы отбирают с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", стеклянный фильтр с пористой пластиной или сорбционная трубка с пленочным сорбентом).

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения для ГЖХ 3 нг, для ТСХ - 3 мкг в анализируемом объеме раствора. Нижний предел измерения в воздухе для ГЖХ - 0,05 мг/куб. м, для ТСХ - 0,1 мг/куб. м (при отборе 30 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций для ГЖХ 0,05 - 0,1 мг/куб. м, для ТСХ - 0,1 - 0,5 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения для ГЖХ 13,6 - 15,7%, для ТСХ - 17,2 - 19,5%.

Избирательность метода. Определению не мешают наполнители технического препарата.

Реактивы и растворы. Ацетон ч. Гексан ч. Диэтиловый эфир х.ч. Безводный сульфат натрия свежепрокаленный. Этиленгликоль ч.д.а. Аммиак 25-процентный водный. Нитрат серебра. Фильтры бумажные "синяя лента". Пластинки "Силуфол". Подвижная фаза: гексан - ацетон (4:1).

Проявляющий реагент: 0,5 г нитрата серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 7 мл аммиака и доводят объем до 100 мл ацетоном. Хранят в темном месте. Для обработки одной пластинки берут 10 мл раствора.

Стандартный раствор (амбуша, дециса, рипкорда или сумицидина) N 1, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл гексана. Хранят в холодильнике не более 2 мес.

К методу ГЖХ. Неподвижная фаза - 5% SE-30, нанесенная на хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм). Азот газообразный особой чистоты. Стандартный раствор N 2. Для приготовления раствора с концентрацией 2 мкг/мл вносят 5 мл раствора (1000 мкг/мл) в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки гексаном. Хранят в холодильнике не дольше 2 недель.

Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Стеклянный фильтр с пористой пластиной (фильтр Шотта) N 2 (40 мм). Ротационный вакуумный испаритель. Водяная баня. Колбы: конические на 100 мл; грушевидные; мерные на 25 мл. Цилиндры мерные вместимостью 50 мл. Воронки химические диаметром 6 см и делительные на 250 мл.

К методу ТСХ. Пластинки для хроматографии "Силуфол". Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный.

К методу ГЖХ. Хроматограф с ДПР или ДЭЗ. Микрошприцы МШ-10М. Колонка стеклянная длиной 0,5 м с внутренним диаметром 3 мм.

Отбор проб. Воздух со скоростью 1 л/мин. последовательно аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента" или стеклянный фильтр Шотта. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать не менее 30 л. Длительность хранения пробы в холодильнике не более 1 сут.

Ход анализа. Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют ацетон, сушат безводным сульфатом натрия и заливают в колбу для отгонки растворителей. Испаряют растворитель под вакуумом до объема 0,1 - 0,2 мл при температуре не выше 50 °C, досуха испаряют на воздухе. Сухой остаток растворяют в 1 мл гексана и проводят определение методами ГЖХ и ТСХ.

Если для поглощения аэрозоля использовали стеклянный фильтр с пористой пластиной, то поверхность фильтра дважды смывают ацетоном порциями по 20 мл, тщательно обмывая стенки фильтра, сливают ацетон через слой сульфата натрия в колбу для отгонки растворителя, концентрируют и анализируют методами ГЖХ и ТСХ.

Условия хроматографирования при определении методом ГЖХ.

Твердый носитель - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм). Жидкая фаза -5%

SE-30. Температура, °C: колонки - 220, испарителя - 240, детектора

- 250. Газ-носитель - азот особой чистоты. Скорость потока азота

70 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 240 мм/ч. Объем вводимой

-12

пробы 5 мкл. Шкала электрометра 20 x 10 А. Линейный диапазон

детектирования 3 - 15 нг. Время удерживания амбуша 1 мин. 25 с,

рипкорда - 2 мин. 30 с, сумицидина - 3 мин. 9 с, дециса - 3 мин.

36 с. Количественное определение пестицида проводят по методу

абсолютной калибровки.

Определение методом ТСХ. Пробу, сконцентрированную до объема 0,2 - 0,3 мл, количественно наносят капиллярной пипеткой на хроматографическую пластинку. Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают порциями примерно по 0,05 мл диэтилового эфира, который также наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных растворов пестицида, содержащих 2, 5, 7 и 10 мкг препарата.

Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования налита смесь гексан - ацетон (4:1). После окончания хроматографирования пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. Затем пластинку обрабатывают раствором нитрата серебра, подсушивают и помещают под УФ-облучение на 15 - 20 мин. Пиретроиды проявляются в виде пятен серо-черного цвета.

Величины R препаратов: амбуша - 0,61, рипкорда - 0,45,

сумицидина - 0,44, дециса - 0,34.

Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора. Строят калибровочный график зависимости количества препарата (мкг) от площади и интенсивности пятна. Прямолинейная зависимость между площадью и интенсивностью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 1 - 10 мкг.

Обработка результатов анализа. При использовании метода ГЖХ концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

GV S

2 1

X = -------,

S V V

2 1 20

где:

G - количество препарата во введенном в хроматограф

стандартном растворе, нг;

S - площадь пика стандартного раствора препарата, введенного

в хроматограф, кв. мм;

S - площадь пика препарата в исследуемом растворе пробы, кв.

мм;

V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;

V - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

стандартным условиям, л.

При использовании метода ТСХ концентрацию препарата в воздухе

(X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

X = -----,

V V

20 1

где:

G - количество препарата, найденное в хроматографируемом

объеме пробы, мкг;

V - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;

V - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.

		Поиск по базе документов:

Утверждены Минздравом СССР 24 августа 1983 г. N 2858-83 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СИНТЕТИЧЕСКИХ ПИРЕТРОИДОВ (АМБУШ, ДЕЦИС, РИПКОРД, СУМИЦИДИН) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ Краткая характеристика препаратов. Амбуш - 3-феноксибензил- 2,2-диметил-3-(2,2-дихлорвинил)-циклопропанкарбоксилат. Брутто- формула C H Cl O . Молекулярная масса 391,28. Синоним - 21 20 2 3 перметрин. Препарат растворим в ацетоне, хлороформе, гексане, -5 бензоле. Давление паров 4,5 x 10 Па (при 25 °C). В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ амбуша в воздухе рабочей зоны 3,0 мг/куб. м. Рипкорд - альфа-циано-3-феноксибензил-2,2-диметил-3-(2,2- дихлорвинил)-циклопропанкарбоксилат. Брутто-формула C H O Cl . 22 19 3 2 Молекулярная масса 416. Синоним - циперметрин. Препарат растворим в ацетоне, метаноле, хлороформе. Давление -6 паров 5,1 x 10 Па (при 70 °C). В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ рипкорда в воздухе рабочей зоны 0,3 мг/куб. м. Сумицидин - (RS)-2-метил-(4-хлорфенил)бутановой кислоты (RS)-альфа-циано-3-феноксибензиловый эфир. Брутто-формула C H ClNO . Молекулярная масса 405,6. Синоним - фенвалерат. 25 22 3 Препарат растворим в ацетоне, метаноле, хлороформе. Давление паров -5 3,1 x 10 Па. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ сумицидина в воздухе рабочей зоны 0,3 мг/куб. м. Децис - альфа-циано-3-феноксибензол-3-(2-2-дибромвинил)- 2,2-диметилциклопропанкарбоксилат. Брутто-формула C H Br NO . 22 19 2 3 Молекулярная масса 505. Синоним - дельтаметрин. Препарат растворим в ацетоне, этаноле. Давление паров -6 1,9 x 10 Па. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ дециса в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/куб. м. Принцип метода. Метод основан на хроматографировании анализируемых соединений: 1) на неподвижной фазе SE-30 с ДПР; 2) в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препаратов путем обработки раствором нитрата серебра. Пробы отбирают с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", стеклянный фильтр с пористой пластиной или сорбционная трубка с пленочным сорбентом). Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения для ГЖХ 3 нг, для ТСХ - 3 мкг в анализируемом объеме раствора. Нижний предел измерения в воздухе для ГЖХ - 0,05 мг/куб. м, для ТСХ - 0,1 мг/куб. м (при отборе 30 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций для ГЖХ 0,05 - 0,1 мг/куб. м, для ТСХ - 0,1 - 0,5 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения для ГЖХ 13,6 - 15,7%, для ТСХ - 17,2 - 19,5%. Избирательность метода. Определению не мешают наполнители технического препарата. Реактивы и растворы. Ацетон ч. Гексан ч. Диэтиловый эфир х.ч. Безводный сульфат натрия свежепрокаленный. Этиленгликоль ч.д.а. Аммиак 25-процентный водный. Нитрат серебра. Фильтры бумажные "синяя лента". Пластинки "Силуфол". Подвижная фаза: гексан - ацетон (4:1). Проявляющий реагент: 0,5 г нитрата серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 7 мл аммиака и доводят объем до 100 мл ацетоном. Хранят в темном месте. Для обработки одной пластинки берут 10 мл раствора. Стандартный раствор (амбуша, дециса, рипкорда или сумицидина) N 1, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл гексана. Хранят в холодильнике не более 2 мес. К методу ГЖХ. Неподвижная фаза - 5% SE-30, нанесенная на хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм). Азот газообразный особой чистоты. Стандартный раствор N 2. Для приготовления раствора с концентрацией 2 мкг/мл вносят 5 мл раствора (1000 мкг/мл) в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки гексаном. Хранят в холодильнике не дольше 2 недель. Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Стеклянный фильтр с пористой пластиной (фильтр Шотта) N 2 (40 мм). Ротационный вакуумный испаритель. Водяная баня. Колбы: конические на 100 мл; грушевидные; мерные на 25 мл. Цилиндры мерные вместимостью 50 мл. Воронки химические диаметром 6 см и делительные на 250 мл. К методу ТСХ. Пластинки для хроматографии "Силуфол". Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. К методу ГЖХ. Хроматограф с ДПР или ДЭЗ. Микрошприцы МШ-10М. Колонка стеклянная длиной 0,5 м с внутренним диаметром 3 мм. Отбор проб. Воздух со скоростью 1 л/мин. последовательно аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента" или стеклянный фильтр Шотта. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать не менее 30 л. Длительность хранения пробы в холодильнике не более 1 сут. Ход анализа. Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют ацетон, сушат безводным сульфатом натрия и заливают в колбу для отгонки растворителей. Испаряют растворитель под вакуумом до объема 0,1 - 0,2 мл при температуре не выше 50 °C, досуха испаряют на воздухе. Сухой остаток растворяют в 1 мл гексана и проводят определение методами ГЖХ и ТСХ. Если для поглощения аэрозоля использовали стеклянный фильтр с пористой пластиной, то поверхность фильтра дважды смывают ацетоном порциями по 20 мл, тщательно обмывая стенки фильтра, сливают ацетон через слой сульфата натрия в колбу для отгонки растворителя, концентрируют и анализируют методами ГЖХ и ТСХ. Условия хроматографирования при определении методом ГЖХ. Твердый носитель - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм). Жидкая фаза -5% SE-30. Температура, °C: колонки - 220, испарителя - 240, детектора - 250. Газ-носитель - азот особой чистоты. Скорость потока азота 70 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 240 мм/ч. Объем вводимой -12 пробы 5 мкл. Шкала электрометра 20 x 10 А. Линейный диапазон детектирования 3 - 15 нг. Время удерживания амбуша 1 мин. 25 с, рипкорда - 2 мин. 30 с, сумицидина - 3 мин. 9 с, дециса - 3 мин. 36 с. Количественное определение пестицида проводят по методу абсолютной калибровки. Определение методом ТСХ. Пробу, сконцентрированную до объема 0,2 - 0,3 мл, количественно наносят капиллярной пипеткой на хроматографическую пластинку. Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают порциями примерно по 0,05 мл диэтилового эфира, который также наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных растворов пестицида, содержащих 2, 5, 7 и 10 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования налита смесь гексан - ацетон (4:1). После окончания хроматографирования пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. Затем пластинку обрабатывают раствором нитрата серебра, подсушивают и помещают под УФ-облучение на 15 - 20 мин. Пиретроиды проявляются в виде пятен серо-черного цвета. Величины R препаратов: амбуша - 0,61, рипкорда - 0,45, f сумицидина - 0,44, дециса - 0,34. Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора. Строят калибровочный график зависимости количества препарата (мкг) от площади и интенсивности пятна. Прямолинейная зависимость между площадью и интенсивностью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 1 - 10 мкг. Обработка результатов анализа. При использовании метода ГЖХ концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле: GV S 2 1 X = -------, S V V 2 1 20 где: G - количество препарата во введенном в хроматограф стандартном растворе, нг; S - площадь пика стандартного раствора препарата, введенного 2 в хроматограф, кв. мм; S - площадь пика препарата в исследуемом растворе пробы, кв. 1 мм; V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл; 1 V - общий объем раствора пробы, мл; 2 V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л. При использовании метода ТСХ концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле: GV 2 X = -----, V V 20 1 где: G - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг; V - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл; 1 V - общий объем раствора пробы, мл; 2 V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л. Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.


Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. // Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2024