Утверждены
Минздравом СССР
24 августа 1983 г.
N 2859-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БРОНОКОТА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая характеристика препарата.
Бронокот - 2-бром-2-
нитропропандиол-1,3.
Брутто-формула C H O NBr. Молекулярная масса
3 6 4
199,9.
Синоним - бронопол. Белое кристаллическое вещество. Т. пл.
130 °C. Технический
продукт темно-розового цвета.
Хорошо
растворяется
в этиловом спирте,
хлороформе, ацетоне. Может
находиться
в виде паров
и аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ПДК
бронокота 1,0 мг/куб. м.
Принцип метода.
Метод основан на разложении бронокота щелочью с последующим определением нитрит-иона с реактивом Грисса-Илосвая. Отбор проб проводят
с концентрированием.
Метрологическая
характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора
4 мкг, в воздухе - 0,45 мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха). Диапазон
измеряемых концентраций 0,45 - 4,5 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности
измерения +/- 18%.
Избирательность
метода. Определению мешают окислы азота.
Реактивы, растворы,
материалы. Дистиллированная вода. Этиловый спирт 96-процентный. Ацетон х.ч.
Гидроокись калия х.ч., 3-процентный раствор; 1-процентный раствор. Серная
кислота х.ч., 20-процентный раствор. Уксусная кислота особой чистоты,
10-процентный раствор. Сульфаниловая кислота ч.д.а. Фильтры АФА-ВП-18 или
АФА-ВП-20. Хлороводородная кислота. Нафталин ч.д.а. Нитрит натрия ч.д.а.
Силикагель марки АСМ с размером зерен 0,5 - 0,8 мм, обработанный разбавленной
хлороводородной кислотой в отношении 1:1 при нагревании в течение 3 - 4 ч.
Промывают его водой до удаления иона хлора по реакции с нитратом серебра.
Промытый силикагель сушат при температуре 105 - 110 °C и затем 30 мин.
активируют при 200 °C. Хранят в склянках с притертой пробкой.
Реактив
Грисса-Илосвая: перед анализом смешивают растворы а и б:
а - 0,5 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 10-процентной уксусной кислоты; б -
0,1 г нафталина кипятят в 20 мл воды в течение 3 мин., бесцветную надосадочную
жидкость сливают в цилиндр и доводят до 150 мл 10-процентной уксусной кислотой.
Растворы а и б хранят в темной склянке.
Стандартные
растворы: N 1 - нитрит натрия, содержащий 100 мкг/мл: растворяют 15 мг нитрита
натрия в 100 мл воды. Соответствующим разбавлением в 10 раз получают
стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл нитрит-иона.
Приборы, посуда.
Фотоэлектроколориметр ФЭК М-57. Аспирационное устройство. Фильтродержатели.
Поглотительный прибор "Яворовской". Чашки фарфоровые. Пипетки на 1, 5
и 10 мл, цена деления 0,01; 0,05 и 0,1 мл. Колориметрические плоскодонные
пробирки из бесцветного стекла. Колбы: конические с притертыми пробками на 100
мл; мерные на 50, 100 мл. Баня водяная.
Условия отбора проб
воздуха. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через последовательно
соединенные фильтры АФА-ВП-18 или АФА-ВП-20 и поглотительный прибор
"Яворовской" с силикагелем марки АСМ - 2 г. Для определения 1/2 ПДК
следует отобрать 80 л воздуха.
Ход анализа.
Силикагель из поглотительного прибора переносят в пробирку с притертой пробкой,
прибавляют 10 мл этанола и взбалтывают в течение 10 мин. Фильтр АФА переносят в
колбу вместимостью 100 мл с притертой пробкой, растворяют его в 40 мл ацетона,
прибавляют 5 мл прозрачного этанольного раствора из пробирки. На анализ берут 5
мл раствора в фарфоровую чашку, прибавляют 3 мл 3-процентного раствора
гидроксида калия и упаривают на водяной бане.
Сухой остаток
растворяют в 5 мл дистиллированной воды, переносят в пробирку, прибавляют 0,3
мл 20-процентной серной кислоты и 1 мл реактива Грисса-Илосвая. Взбалтывают после
прибавления каждого реактива, через 30 мин. фотометрируют на
фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром, в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Параллельно с анализом проб строят градуировочный график, для построения
которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 174. Шкала устойчива в
течение 10 ч.
Таблица 174
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌───────────────────────────────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┐
│ Номер стандарта │ 0
│ 1 │
2 │ 3
│ 4 │
5 │ 6
│
├───────────────────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Стандартный
раствор N 2 нитрита│0,0
│0,1 │0,2 │0,4
│0,6 │0,8 │1,0
│
│натрия,
мл │ │
│ │ │
│ │ │
│1-процентный
раствор гидроксида│5,0
│4,9 │4,8 │4,6
│4,4 │4,2 │4,0
│
│калия,
мл │ │
│ │ │
│ │ │
│20-процентный
раствор серной
│ По 0,3 мл в
каждую пробирку │
│кислоты,
мл │
│
│Раствор
Грисса-Илосвая, мл
│ По 0,1 мл в
каждую пробирку │
│Содержание
нитрит-иона, мкг
│0,0 │1,0 │2,0
│4,0 │6,0 │8,0
│10,0 │
│Содержание
бронокота, мкг │0,0 │4,35 │8,7 │7,4
│6,16 │34,8 │43,5 │
│(согласно коэффициенту │
│ │ │
│ │ │
│
│пересчета
4,35) │ │
│ │ │
│ │ │
└───────────────────────────────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┘
Количество
препарата в пробе определяют путем сравнения окрашивания раствора пробы с
окрашиванием в шкале стандартов при визуальном определении или при помощи
фотоэлектроколориметра по градуировочному графику.
Обработка
результатов анализа. Концентрацию бронокота в воздухе (X, мг/куб м) вычисляют
по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G -
количество вещества, найденное
в анализируемом объеме
пробы, мкг;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
1
V - общий объем пробы, мл;
2
V -
объем воздуха, отобранный для
анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования
безопасности. Соблюдать общие правила по технике безопасности при работе с
легковоспламеняющимися летучими жидкостями.