Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
24 августа 1983 г.
N 2861-83
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГИДРЕЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия
временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических
регламентов.
Методические
указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов
при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями
растений и сорняками при МСХ.
Методические
указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном
санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
O
// + +
[Cl-CH -CH -P-OH]
NH NH М.м. 323.
2 2 \ _
2 3
3
O
Гидрел (действующее начало - бис(2-хлорэтилфосфонат)гидразинил) - белое
кристаллическое вещество с т. пл. 89 - 90 °С. Гидрел
хорошо растворяется в гидрофильных растворителях, воде, спирте. Препарат
практически нелетуч. Применяется в виде 40 -
50-процентного водного раствора. При применении может находиться в воздухе в
виде аэрозоля.
I.
Характеристика метода
1. Определение
основано на колориметрической реакции гидрела с п-диметиламинобензальдегидом, который в присутствии кислоты
превращается в соединение с хиноидной структурой, окрашенное в желтый цвет, и
на последующем фотометрировании при длине волны 455 нм.
2. Отбор проб
проводится с концентрированием (аэрозольный фильтр АФА-ХА-18, 20).
3. Предел измерения
в анализируемом объеме 0,5 мкг.
4. Предел измерения
в воздухе 0,025 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
5. Диапазон
измеряемых концентраций 0,025 - 2,5 мг/куб. м.
6. Определению гидрела мешают вещества, дающие цветную реакцию с п-диметиламинобензальдегидом, - высшие спирты, некоторые
первичные амины и гидразиды (ГМК и др.).
7. Граница
суммарной погрешности измерения +/- 12,6%.
8. Ориентировочно
безопасный уровень воздействия гидрела 1 мг/куб. м.
II.
Реактивы, растворы, материалы
Гидрел, хч.
Дистиллированная
вода.
Серная кислота, конц., хч, ГОСТ 4204-77, 3 н
раствор.
п-Диметиламинобензальдегид, ч, ТУ 6-09-3272-77, 4-процентный
раствор в 3 н серной кислоте.
Фильтры аэрозольные
АФА-ХА-18, 20, ТУ 96-7881-76.
Соляная кислота, конц., хч, ГОСТ 3118-77.
Стандартные
растворы гидрела в этаноле с содержанием 10 - 100
мкг/мл готовят из хч вещества, подкисляя раствор
соляной кислотой (pH 3).
III.
Приборы и посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные со
шлифом на 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Стаканы химические
на 50 и 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Пипетки с делениями
на 0,1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74.
IV. Условия
отбора проб воздуха
Исследуемый воздух
со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр
АФА-ХА-18, 20. Для определения 1/2 ОБУВ следует
отобрать не более 20 л.
V. Условия
анализа
Фильтр промывают
трижды по 5 мл дистиллированной воды, экстракты объединяют, добавляют 3 мл
4-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида в
3 н серной кислоте. Общий объем экстракта доводят дистиллированной водой до 20
мл и фотометрируют при длине волны 455 нм.
Для получения
раствора для сравнения аналогичные операции проводят с контрольным фильтром.
Содержание гидрела в анализируемой пробе находят по предварительно
построенному калибровочному графику (табл. 1).
Таблица 1
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ КАЛИБРОВОЧНОЙ КРИВОЙ
|
Компоненты
градуировочных
растворов
и их объемы
|
Номера градуировочных
растворов
|
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
9
|
10
|
11
|
|
Станд.
р-ор
гидрела,
мл
|
10
мкг/мл
|
0
|
0,05
|
0,1
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
|
100
мкг/мл
|
-
|
-
|
-
|
0,05
|
0,1
|
0,15
|
0,2
|
0,25
|
0,3
|
0,4
|
0,5
|
|
Количество
дист. воды, мл
|
17
|
16,95
|
16,9
|
16,95
|
16,9
|
16,85
|
16,8
|
16,75
|
16,7
|
16,6
|
16,5
|
|
Абсолютное
содержание
гидрела, мкг
|
0
|
0,5
|
1,0
|
5,0
|
10
|
15
|
20
|
25
|
30
|
40
|
50
|
|
Концентрация
гидрела, мкг/мл
|
0
|
0,025
|
0,05
|
0,25
|
0,5
|
0,75
|
1
|
1,25
|
1,5
|
2
|
2,5
|
Концентрацию гидрела (Х) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
_
G
Х = ---,
V
20
где:
_
G -
количество препарата, найденное в анализируемой пробе, мкг;
V -
объем воздуха, отобранный
для анализа и
приведенный к
20
стандартным условиям, л.
VI.
Требования безопасности
Необходимо
соблюдать правила предосторожности при работе с ядовитыми веществами и
кислотами.
VII.
Разработчики
Армянский филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван.