Утверждены

Минздравом СССР

24 августа 1983 г. N 2871-83

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КРОНЕТОНА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

    Краткая    характеристика    препарата.    Кронетон   -   0-2-

(этилтиометил)фенил-N-метилкарбамат.   Брутто-формула  C  H  NO S.

                                                        11 15  2

Молекулярная  масса 225,3. Синоним - этиофенкарб. Кронетон - белое

кристаллическое  вещество  с  т. пл. 34,4 °C. Растворимость в воде

1,82  г/л;  в метиленхлориде, пропаноле, толуоле - 600 г/л. Хорошо

растворим  в эфире и хлороформе. Вещество сравнительно устойчиво в

кислой  среде,  но  быстро  разрушается  в  щелочной.  Устойчив  к

воздействию  высоких температур. В воздухе может находиться в виде

паров и аэрозоля.

В воздухе рабочей зоны ПДК кронетона 0,05 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на хроматографировании кронетона в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации вещества путем его гидролиза 15-процентной щелочью при температуре, равной 120 °C, в течение 10 мин. и последующей обработкой пластинки 5-процентным спиртовым раствором фосфорно-молибденовой кислоты. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтре "синяя лента" и в этиловом спирте.

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения кронетона 0,7 мкг в анализируемом объеме раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0,023 мг/куб. м (при отборе 30 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,023 - 0,67 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 19,3%.

Избирательность метода. Определению не мешают другие карбаматы.

Реактивы, растворы, материалы. Ацетон ч. н-Гексан ч. Хлороформ ч.д.а. Этиловый спирт-ректиф. Гидроксид калия ч. Фосфорно-молибденовая кислота х.ч. Хлороводородная кислота х.ч. Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента". Подвижная фаза гексан - ацетон (3:2). Проявляющий реагент: 5-процентный раствор фосфорно-молибденовой кислоты в этиловом спирте. Перед обработкой пластинок для повышения чувствительности на каждые 10 мл проявителя прибавляют 0,4 мл концентрированной хлороводородной кислоты. Стандартный раствор кронетона, содержащий 100 мкг/мл действующего вещества, готовят растворением 20 мг препарата в виде 50-процентной эмульсии в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл эфира. Раствор хранят в холодильнике не более 2 недель.

Приборы, посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Поглотители со стеклянными пористыми фильтрами N 1. Испаритель ротационный. Баня водяная. Шкаф сушильный. Колбы: грушевидные для отгонки растворителя; мерные. Бюксы стеклянные вместимостью 10 мл. Воронки конические диаметром 6 см. Цилиндры. Пипетки. Микропипетка, стеклянный капилляр. Хроматографическая камера. Пульверизаторы стеклянные. Пластинки "Силуфол" размером 150 x 150 мм.

Условия отбора проб воздуха. Исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и 2 жидкостных поглотителя, охлаждаемых льдом, каждый из которых заполнен 10 мл этилового спирта, подкисленного хлороводородной кислотой (1:1) до pH 2 (контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги). Для анализа отбирают 30 л воздуха. Пробы анализируют сразу.

Ход анализа. Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в бюкс, заливают 7 мл эфира, закрывают притертой пробкой, встряхивают и оставляют на 30 мин. По истечении указанного времени экстракт, содержащий растворенный кронетон, переносят в колбу для отгонки растворителя. Фильтр извлекают, отжимают на воронке стеклянной палочкой и промывают дважды 2 - 3 мл эфира. Объединенные экстракты упаривают на водяной бане при температуре не выше 40 °C до объема 0,1 - 0,2 мл. Содержимое поглотителей переносят в колбу для отгонки растворителей и упаривают на водяной бане до объема 0,1 - 0,2 мл.

    Концентрированные  экстракты  при помощи стеклянного капилляра

количественно  наносят  на  хроматографические пластинки. Справа и

слева  от  пробы  на расстоянии 2 см наносят стандартный раствор в

количестве,  отвечающем  содержанию  кронетона,  от 0,7 до 20 мкг.

Пластинки  помещают  в  хроматографическую камеру, в которую за 30

мин. до хроматографирования наливают подвижный растворитель гексан

-  ацетон  (3:2). После поднятия фронта подвижного растворителя на

10  см  пластинки  вынимают и оставляют на воздухе 5 - 10 мин. для

полного   удаления  растворителей.  Затем  пластинки  обрабатывают

15-процентным  спиртовым  раствором  гидроксида  калия  (5  мл)  и

помещают в сушильный  шкаф  на  10  мин. при 120 °C. Через 10 мин.

пластинку   вынимают,   охлаждают   и   обрабатывают  5-процентным

спиртовым  раствором   фосфорно-молибденовой   кислоты   (5 мл)  с

добавлением  концентрированной  хлороводородной  кислоты. Кронетон

проявляется  в виде  сине-зеленых  пятен  на  светло-желтом  фоне.

Окраска пятен устойчива  в течение 2 ч. Величина R  0,55 +/- 0,03.

                                                  f

Нижний предел обнаружения 0,7 мкг в пробе.

Количество препарата определяют путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади пятна пробы и того стандарта, площадь которого наиболее близка по величине к площади пятна пробы.

Обработка результатов анализа. Концентрацию кронетона в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                 GS

                                   1

                            X = -----,

                                V  S

                                 20 2

 

    где:

    G  -  количество  кронетона,  найденное в анализируемом объеме

раствора, мкг;

    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

     20

стандартным условиям, л;

    S , S  - площади пятен соответственно на хроматограмме пробы и

     1   2

стандарта, кв. мм.

Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях. Выполнять меры предосторожности с кронетоном как с высокотоксичным препаратом.