Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
24 августа 1983 г.
N 2873-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
РАТИНДАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия
временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических
регламентов.
Методические
указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов
при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями
растений и сорняками при МСХ.
Методические
указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования
санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном
санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
O
││
//\ /\
O
// \ /
\ ││
│ ││ \──C──CH(C H )
М.м. 340,38.
│ ││ /
6 5 2
\\ / \ /
\\/ \/
││
O
Ратиндан
(дифацинон, действующее начало - 2-дифенилацетилиндандион-1,3) - желтый
кристаллический порошок без вкуса и запаха с Т. пл. 145° - 147 °С. В воде не
растворим, трудно растворим в спирте. Хорошо растворим в ацетоне, диоксане,
хлороформе, бензоле. Препарат нелетуч и стабилен во внешней среде, в воздухе
находится в виде аэрозоля.
I.
Характеристика метода
1. Определение
основано на взаимодействии ратиндана с хлорным железом и измерении оптической
плотности образующегося окрашенного в желтый цвет продукта реакции в видимой
области спектра.
2. Отбор проводится
с концентрированием (фильтр "синяя лента").
3. Предел измерения
в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
4. Предел измерения
в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 335 л воздуха).
5. Диапазон
измеряемых концентраций - 0,05 мг/куб. м - 1,1 мг/куб. м.
6. Определению не
мешают метиловый спирт, бензол, а также производные индандионового ряда.
7. Граница
суммарной погрешности измерения - +/- 13%.
8. Предельно
допустимая концентрация ратиндана в воздухе - 0,1 мг/куб.м.
II.
Реактивы, растворы, материалы
Ратиндан, х.ч.,
ГОСТ 1906-77 (перекристал.).
Хлорное железо,
ГОСТ 4147-74, 3-процентный раствор.
Уксусная кислота,
ГОСТ 61-75, х.ч., 95% (99,5%).
Ацетон перегнанный,
х.ч., ГОСТ 2603-79.
Стандартный раствор
ратиндана N 1 с содержанием 1000 мкг/мл готовят растворением 100 мг ратиндана в
ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл.
Стандартный раствор
N 2, содержащий 200 мкг/мл ратиндана, готовят соответствующим разбавлением
стандартного раствора N 1 ацетоном.
Стандартные
растворы устойчивы один месяц.
III.
Приборы и посуда
Спектрофотометр
СФ-16, спектромо-204, фотоэлектроколориметр-56 ПМ.
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатели.
Фильтры беззольные
"синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Пробирки колориметрические
с пришлифованной пробкой, ГОСТ 1770-64 (1,5:15 см).
Посуда стеклянная
химическая, ГОСТ 1770-74.
IV. Условия
отбора проб воздуха
Воздух со скоростью
15 л/мин. аспирируют через беззольный фильтр "синяя лента",
помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 335
литров воздуха. Срок хранения отобранных проб - один год.
V. Условия
анализа
Фильтры с
отобранной пробой переносят в химический стакан емкостью 50 мл и промывают 5 мл
ацетона дважды порциями по 2,5 мл и оставляют на 5 минут. После каждого
промывания жидкость сливают и фильтр отжимают
стеклянной палочкой.
Пробы в количестве
3 мл вносят в колориметрические пробирки, приливают по 0,2 мл 3-процентного
раствора хлорного железа и через 5 минут добавляют по 0,1 мл уксусной кислоты
(рН = 4). Объем раствора доводят до 5 мл ацетоном, перемешивают и через 10
минут фотометрируют в кюветах толщиной слоя 1 см при длине волны 420 нм.
Контрольным раствором служит смыв с чистого фильтра ацетоном. Содержание
ратиндана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному
калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу
стандартов согласно таблице 1.
Таблица 1
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌─────────┬───────────────────┬──────────┬────────┬───────┬──────────┐
│ N
│Стандартный раствор│ Раствор │Уксусная│Ацетон,│Содержание│
│стандарта│ ратиндана, │ хлорного
│кислота,│ мл │ратиндана │
│ │ 200 мкг/мл │железа, мл│ мл │
│ в мкг │
├─────────┼───────────────────┼──────────┼────────┼───────┼──────────┤
│1 │0 │0,2 │0,1 │4,7 │0 │
│2 │0,05 │0,2 │0,1 │4,65 │10 │
│3 │0,1 │0,2 │0,1 │4,6 │20 │
│4 │0,3 │0,2 │0,1 │4,4 │60 │
│5 │0,5 │0,2 │0,1 │4,2 │100 │
│6 │0,7 │0,2 │0,1 │4,0 │140 │
│7 │0,9 │0,2 │0,1 │3,8
│160 │
│8 │1,1 │0,2 │0,1 │3,6 │220 │
└─────────┴───────────────────┴──────────┴────────┴───────┴──────────┘
Шкалой стандартов
можно пользоваться для визуального определения. Ее готовят в колориметрических
пробирках одновременно с пробой.
Шкала стандартов
устойчива в течение 24 часов.
Концентрацию
ратиндана в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х V
1
X = -------,
V х V
20
где:
G -
количество ратиндана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем
пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI.
Требования безопасности
Меры
предосторожности при работе с ратинданом: как с сильнотоксичным пестицидом.
Соблюдать все
требования по технике безопасности при работе в химических лабораториях.
VII.
Разработчики
НИИ гигиены труда и
профзаболеваний им. Н.И. Махвиладзе Минздрава Грузинской ССР.