Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
27 апреля 1984 г. N
3000-84
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ АЮГ-80А
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
1. Краткая
характеристика препарата
Плотность при 20 °C - 0,940 - 0,970 г/куб. см. Показатель
преломления
20
п - 1,500 - 1,505. Неограниченно растворяется
в спирте, эфире, ацетоне. В
р
воде не растворяется. Температура кипения - 146 -
152 °C при 3 мм рт. ст.
В воздухе может
находиться в виде паров. ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1 мг/куб. м.
2. Методика
определения АЮГ-80А в воздухе рабочей зоны
2.1.
Основные положения
2.1.1. Принцип
метода
Определение
основано на методе газожидкостной хроматографии с использованием
пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием. Определяется
сумма концентраций цис- и трансизомеров АЮГ-80А.
2.1.2.
Метрологическая характеристика
Предел обнаружения
- 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора.
Предел обнаружения
в воздухе - 0,5 мг/куб. м.
Граница суммарной
погрешности +/- 20%.
Диапазон измеряемых
концентраций от 0,5 мг/куб. м до 50 мг/куб. м.
2.2.
Реактивы, растворы, материалы
АЮГ-80А, содержание
основного продукта 94%.
Приготовление
стандартного раствора
Навеску АЮГ-80А (50
мг) растворяют в 50 мл гептана.
Приготовление градуировочных растворов
Из стандартного
раствора АЮГ-80А готовят градуировочные растворы с
содержанием определяемого вещества от 1 до 0,01 мкг/мкл.
н-Гептан.
Твердый носитель Инертон AW-DMCS (0,125 - 0,16), пропитанный жидкой фазой
OV-17 (3%).
Азот технический,
ГОСТ 9293-74.
Водород
технический, ГОСТ 3022-70.
Воздух, ГОСТ
11882-73.
2.3.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с
пламенно-ионизационным детектором.
Стеклянная колонка
1,2 м x 3 мм.
Микрошприц МШ-10M, ТУ 2-833-106.
Аспирационное
устройство.
Секундомер, ГОСТ
5072-79.
Весы лабораторные
ВЛР-200, ТУ 25-06.1131-79Е.
Склянки для
промывания газов (поглотители) типа СВТ, ГОСТ 10378-73.
Посуда лабораторная
стеклянная по ГОСТ 1770-74.
Пробирки,
градуированные на 10 мл.
2.4. Отбор
проб
Воздух со скоростью
1 л/мин. аспирируют через поглотители, заполненные
н-гептаном. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать
20 л воздуха. Поглотители охлаждаются ледяной водой. Пробы должны храниться в
закрытом виде в холодильнике при температуре не выше 10 °C. Срок хранения 3
месяца.
2.5. Проведение
определения
2.5.1. Подготовка
прибора и проб к анализу
Заполнение хроматографической колонки наполнителем механическое с
применением вакуума. Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя
при постепенном повышении температуры от комнатной до
180 °C. Подготовка прибора к анализу проводится согласно инструкции по
обслуживанию хроматографа.
Раствор АЮГ-80А в
н-гептане переводят из поглотителя в градуированную пробирку и доводят до 5 мл
н-гептаном.
2.5.2. Условия
газохроматографического анализа
Ввод пробы
осуществляется через самоуплотняющуюся мембрану.
Скорость ввода
пробы и шприца должна быть постоянной.
Детектор
пламенно-ионизационный.
Колонка стеклянная
1,2 м x 3 мм.
Наполнитель Инертон AW-DMCS, пропитанный OV-17 (3%).
Температура:
колонки термостата 160 °C
испарителя 200 °C
детектора термостата 200 °C
Температурный режим изотермический
Скорость потока газа-носителя азота 60 мл/мин.
водорода 40 мл/мин.
воздуха 300 мл/мин.
-11
Шкала усилителя 10 А
Скорость диаграммной ленты 200 мм/час
Объем вводимой пробы 1 - 5 мкл
Время удерживания АЮГ-80А 13 мин.
Продолжительность анализа 14 мин.
2.5.3. Обработка
результатов анализа
Строят градуировочный график зависимости суммы высот пиков цис- и
трансизомеров от их концентрации в растворе. Построение градуировочного
графика проводится по 6 точкам с пятью параллелями для каждой концентрации
определяемого вещества.
Условия анализа и
калибровки идентичны.
Концентрацию
АЮГ-80А в воздухе (мг/куб. м) рассчитывают по формуле:
G x V
X = --------,
V x V
1 20
где:
G -
количество АЮГ-80А, найденное
в хроматографируемом объеме
поглотительного раствора, мкг;
V - общий
объем поглотительного раствора, мл;
V - объем поглотительного раствора,
взятый для хроматографирования,
1
мл;
V - объем воздуха,
взятый для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
3.
Требования безопасности
Соблюдать все
необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а
также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях,
отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N
2455-81 от 20.10.81.