Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
30 июня 1984 г. N
3070-84
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФУНДАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
1. Краткая
характеристика препарата
Фундазол
O=C-NHC H
│ 4 9
N
// \
/ \
│ ││ C-NHCOOCH М.м. 290,3.
\\ /
\ / 3
N
Метил-1-бутил-карбомоил-2-бензимидазолкарбамат.
Синонимы и товарные
названия пестицида - беномил, бенлат, бенлейт, узген, алгин, хиноин, фундазол
50 НП.
Химически чистый
препарат - белый кристаллический порошок со слабым запахом, нелетуч.
Температура плавления 290 °C с разложением. Нерастворим
в воде, растворим в метаноле, этаноле, хлороформе и этилацетате. В кислотах и
щелочах гидролизуется до фунгицидоактивного метаболита БМК
(2-метил-бензимидазолилкарбамат).
Фундазол
применяют как системный фунгицид в виде 0,1-процентной водной суспензии по д.в.
В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.
Предельно
допустимая концентрация фундазола в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/куб. м.
2. Методика
определения фундазола в воздухе рабочей зоны
2.1.
Основные положения
2.1.1. Принцип
метода
Метод основан на
фотометрировании продукта взаимодействия фундазола с резорцином в солянокислой
среде в видимой области спектра.
Отбор проб с
концентрированием (фильтр "синяя лента").
2.1.2.
Метрологическая характеристика метода
Предел измерения -
2,5 мкг в 4 мл фотометрируемой пробы.
Предел обнаружения
в воздухе - 0,05 мг/куб. м при отборе 62,5 л.
Диапазон измеряемых
концентраций: 0,05 - 2,0 мг/куб. м.
Граница суммарной
погрешности измерения +/- 22,3%.
2.1.3.
Избирательность метода
Определению не
мешают наполнитель технического препарата и соединения, не содержащие уреидную
и уретановую функциональные группы.
2.2.
Реактивы, растворы, материалы
Фундазол
технический, 50% действ. начала.
Спирт этиловый,
ГОСТ 18300-72, 5-процентный.
Кислота соляная ч,
ГОСТ 3118-77, концентрированная, уд. вес 1,19.
Резорцин хч, ГОСТ
9970-74.
Фильтры беззольные
бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Реагент -
3-процентный раствор резорцина в конц. HCl.
Стандартный раствор
N 1, содержащий 100 мкг/мл фундазола, готовят растворением навески 0,01 г
50-процентного препарата в этиловом спирте в мерной колбе на 50 мл.
Стандартный раствор
N 2 с содержанием 50 мкг/мл фундазола готовят соответствующим разбавлением
раствора N 1 этиловым спиртом.
Стандартные
растворы фундазола и раствор реагента используют свежеприготовленными.
2.3.
Приборы и посуда
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатели.
Колба Эрленмейера
вместимостью 100 мл.
Посуда лабораторная
стеклянная по ГОСТ 1770-74.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Пробирки
градуированные, ГОСТ 1770-74, на 15 мл с притертыми пробками.
Термостат
жидкостный с контактным термометром.
Спектрофотометр.
2.4. Отбор
проб
Воздух со скоростью
10 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для
определения 1/2 ПДК следует отобрать 62,5 л воздуха. Срок хранения проб 1 месяц
при комнатной температуре и отсутствии влаги.
2.5.
Проведение определения
2.5.1. Подготовка
проб к анализу
Фильтр с пробой
помещают в колбу Эрленмейера, приливают 5 мл этилового спирта и настаивают в
течение 20 - 25 мин. при закрытой пробке и периодическом встряхивании. По
истечении указанного времени фильтр отжимают стеклянной палочкой и для анализа
отбирают 4 мл экстракта в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. К
экстракту прибавляют 1 мл 3-процентного свежеприготовленного раствора резорцина
в концентрированной соляной кислоте. Пробирку с анализируемым раствором
термостатируют при 70 °C в течение 40 минут так, чтобы верхняя часть пробирки
служила воздушным холодильником. Далее пробирку охлаждают в проточной воде в
течение 10 - 15 мин. до комнатной температуры.
2.5.2.
Фотометрирование
Пробу фотометрируют
на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 500 нм.
Контролем (эталоном сравнения) служит холостая проба - экстракт из фильтра, не
обработанного пестицидом, после взаимодействия с резорцином. Контроль готовят
параллельно с обработкой пробы.
2.5.3. Обработка
результатов анализа
Концентрацию
фундазола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному
градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов
согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌────────────────────────┬───┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┐
│ \
Номер │ 1 │ 2 │ 3
│ 4 │ 5 │ 6
│ 7 │ 8 │ 9
│ 10 │
│ \
стандарта│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
│Компоненты \
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
│смеси \ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
├────────────────────────┼───┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Стандартный
раствор N 1,│0 │- │-
│- │- │0,6 │0,7 │0,8 │0,9
│1,0 │
│мл │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│Стандартный
раствор N 2,│0
│0,05│0,1 │0,2 │0,3 │- │-
│- │- │-
│
│мл │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
├────────────────────────┼───┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┤
│Проявляющий
реагент │Во
все пробирки по 1 мл
│
│(3-процентный раствор │
│
│резорцина
в конц. │ │
│соляной
кислоте) │
│
├────────────────────────┼───┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤
│Этиловый
спирт
│4,0│3,95│3,90│3,80│3,70│3,40│3,30│3,20│3,10│3,00│
├────────────────────────┼───┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Содержание
фундазола │0 │2,5 │5,0 │10 │15
│60 │70 │80
│90 │100 │
│в
мкг │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
└────────────────────────┴───┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘
Шкалой стандартов
можно пользоваться и для визуального определения. Шкалу готовят в
колориметрических пробирках одновременно с пробами. Она устойчива в течение 2-х
часов.
Концентрацию
фундазола в пробе воздуха в мг/куб. м (X) рассчитывают по формуле:
G x V
1
X = -------,
V x V
20
где:
G -
количество фундазола, найденное в фотометрируемом объеме пробы,
мкг;
V - объем
пробы, взятый для фотометрирования, мл;
V - общий объем пробы, мл;
1
V -
объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
3.
Требования безопасности
Соблюдать все
необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а
также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях,
отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N
2455-81 от 20.10.81.