Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
31 июля 1984 г. N
3069
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
СЕЛЕКРОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
1. Краткая
характеристика препарата
O OC H
───
││ / 2 5
Br-// \\-O-P / C H O PSBrCl.
\ ___
/ \ 11 15 3
─── \ \
Cl SC H М.м.
373,64.
3 7
Селекрон (профенофос),
действующее начало -
O-(4-бром-2-хлорфенил)-S-пропил-O-этилтиофосфат - жидкость светло-желтого
цвета с
плотностью 1,455 г/куб. см при 20 °C, точка кипения 110 °C
(при
-5
0,001 мм
рт. ст.), давление
паров при 20 °C 10
мм рт. ст. Селекрон
растворим в
большинстве органических растворителей
(метанол, метилен
хлористый,
бензол, хлороформ, ацетон,
гексан),
растворимость в воде
составляет
20 мг/л. При
применении может находиться
в воздухе в виде
аэрозоля.
Величина ОБУВ - 1
мг/куб. м.
2. Методика
определения селекрона в воздухе рабочей зоны
2.1.
Основные положения
2.1.1. Принцип
метода
Определение
основано на использовании газожидкостной хроматографии при работе на приборе с
термоионным детектором. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтры
"синяя лента").
2.1.2.
Метрологическая характеристика
Предел измерения в хроматографируемом объеме пробы (3 мкл)
- 0,001 мкг. Предел измерения в воздухе - 0,016 мг/куб. м (при отборе 20 л
воздуха). Диапазон измеряемых концентраций - 0,016 мг/куб. м - 1,655 мг/куб. м.
Граница суммарной погрешности измерения +/- 19,6%.
2.1.3.
Избирательность метода
Определению не мешают большинство фосфорорганических соединений (хлорофос, гетерофос, карбофос, рогор, метафос). Определению
мешает близкий по строению этафос.
2.2.
Реактивы, растворы, материалы
Селекрон хч.
Хлороформ хч, ГОСТ 215-74.
Ацетон чда, ГОСТ 2603-79.
Натрий сернокислый
безводный чда, ГОСТ 4166-76.
Хроматон N-AW силанизированный ГМДС с 5% XE-60 (0,20
- 0,25 мм).
Газ - хром Q с 3%
OV-225 (0,15 - 0,18 мм).
Бумажные фильтры
беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Азот газообразный в
баллонах с редуктором.
Водород.
Воздух.
Стандартные
растворы селекрона в ацетоне с содержанием 100, 10
мкг/мл, готовят из хч вещества.
2.3.
Приборы и посуда
Хроматограф
"Цвет-106" или аналогичный прибор, снабженный термоионным детектором.
Аспирационное
устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Испаритель
ротационный с набором колб ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Колбы мерные на 25,
100 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы круглодонные
на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Стаканы химические
на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Пипетки на 0,1; 1;
5; 10 мл с делениями, ГОСТ 20292-74.
Воронки химические,
ГОСТ 8613-75.
Стеклянная хроматографическая колонка 1000 x 3 мм.
Микрошприцы МШ-10 с ценой деления 0,2 мкл, ТУ
2-833-106.
2.4. Отбор
проб
Воздух со скоростью
5 л/мин. протягивают через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2
ОБУВ необходимо отобрать 10 л воздуха.
2.5.
Проведение определения
2.5.1. Подготовка
проб к анализу
Фильтры переносят в
коническую колбу и экстрагируют трижды по 20 мл хлороформа или ацетона,
периодически встряхивая. Объединенные экстракты фильтруют через воронку с
безводным сульфатом натрия и упаривают досуха на ротационном испарителе при
температуре бани 35 - 45 °C. Сухой остаток растворяют в 10 мл ацетона и хроматографируют аликвоту (2 мкл).
2.5.2. Условия
газохроматографического анализа
Детектор
термоионный.
Колонка стеклянная 1000 x 3 мм
Твердый носитель газ - хром; хроматон N-AW
Жидкая фаза 3% OV-225; 5%
XE-60
Температура колонки 190 °C
Температура испарителя 230 °C
Газ-носитель азот
Скорость потока газа-носителя
на выходе из колонки 40 мл/мин.
Скорость потока водорода 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха 500 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 240 мм/мин.
-12
Рабочая шкала электрометра 50 x 10 А
Объем вводимой пробы 3 мкл
Линейность детектирования 1 - 100 нг
Время удерживания 4 мин. 56 сек. (XE-60)
7
мин. 47 сек. (OV-225)
2.5.3. Обработка
результатов анализа
Количество селекрона в пробе определяют методом соотношения со
стандартами по площадям пиков.
Концентрацию селекрона (X) в воздухе в мг/куб. м рассчитывают по
формуле:
G x S x V
пр 1
X = -------------,
S x V x V
ст 20
где:
G -
количество селекрона в
стандартном растворе, введенном
в
хроматограф, нг;
S - площадь пика препарата в пробе, кв. мм;
пр
S -
площадь пика препарата
в стандартном растворе, введенном в
ст
хроматограф, кв. мм;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем
пробы, взятый для хроматографирования, мкл;
V -
объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
3.
Требования безопасности
Соблюдать все
необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а
также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях,
отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N
2455-81 от 20.10.81.