Утверждены
Минздравом СССР
31 июля 1984 г. N
3969-84
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СЕЛЕКРОНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая характеристика препарата.
Селекрон - O-(4-бром-2-
хлорфенил)-S-пропил-O-этилтиофосфат.
Брутто-формула C H BrClPSO . Молекулярная масса
373,64.
11 15 3
Синоним - профенофос.
Селекрон -
жидкость светло-желтого цвета с т. кип. 110 °C (при
-3
0,13 Па),
давление паров при 20 °C 1,3
x 10 Па. Селекрон
растворим в
большинстве органических растворителей
(метанол,
хлористый
метилен, бензол, хлороформ,
ацетон, гексан),
растворимость в воде составляет 20 мг/л.
В воздухе может
находиться в виде аэрозоля. ОБУВ селекрона в воздухе
рабочей зоны 1 мг/куб. м.
Принцип метода.
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии при работе на
приборе с ТИД. Пробы отбирают с концентрированием (фильтры "синяя
лента").
Метрологическая
характеристика метода. Нижний предел измерения в хроматографируемом
объеме пробы (3 мкл) 0,001 мкг, в воздухе - 0,016
мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,016 -
1,655 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 19,6%.
Избирательность
метода. Определению не мешают большинство
фосфорорганических соединений (хлорофос, гетерофос, карбофос, рогор, метафос). Определению мешает близкий
по строению этафос.
Реактивы и
растворы. Селекрон х.ч. Хлороформ х.ч.
Ацетон ч.д.а. Сульфат натрия безводный ч.д.а. Хроматон N-AW-HMDS с 5%
XE-60 (0,20 - 0,25 мм). Газ-хром Q с 3% OV-225 (0,15 - 0,18 мм).
Бумажные фильтры беззольные "синяя лента". Азот газообразный в
баллонах с редуктором. Водород. Воздух из баллона с редуктором или нагнетаемый
компрессором. Стандартные растворы селекрона в
ацетоне с содержанием 100, 10 мкг/мл готовят из х.ч.
вещества.
Приборы и посуда.
Хроматограф "Цвет-106" или аналогичный прибор, снабженный ТИД.
Аспирационное устройство. Фильтродержатели.
Испаритель ротационный с набором колб. Колбы: мерные вместимостью 25, 100 мл;
круглодонные на 100 мл. Стаканы химические на 100 мл. Пипетки вместимостью 0,1;
1; 5; 10 мл с делениями. Воронки химические. Стеклянная хроматографическая
колонка 1000 x 3 мм. Микрошприцы на 10 мкл.
Отбор проб. Воздух
со скоростью 5 л/мин. пропускают через фильтр "синяя лента". Для
определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 10 л воздуха.
Ход анализа.
Подготовка проб к анализу. Фильтры переносят в коническую колбу и экстрагируют
трижды хлороформом или ацетоном порциями по 20 мл, периодически встряхивая.
Объединенные экстракты фильтруют через воронку с безводным сульфатом натрия и
упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани 35 - 45 °C.
Сухой остаток растворяют в 10 мл ацетона и хроматографируют
аликвоту (2 мкл).
Условия хроматографирования. Используют
стеклянную колонку
длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Твердый носитель - газ-
хром Q; хроматон
N-AW-HMDS. Жидкая фаза - 3% OV-225; 5% XE-60.
Температура, °C:
колонки - 190, испарителя - 230.
Газ-носитель -
азот.
Скорость потока, мл/мин.:
газа-носителя на выходе
из
колонки - 40, водорода - 30, воздуха - 500. Скорость
диаграммной
-12
ленты 240 мл/мин. Рабочая шкала электрометра
50 x 10 А. Объем
вводимой пробы 3 мкл.
Линейность детектирования 1 - 100 нг. Время
удерживания 4 мин. 56 с (XE-60), 7 мин. 47 с
(OV-225).
Количество селекрона в пробе определяют методом соотношения со
стандартами по площади пика.
Обработка
результатов анализа. Концентрацию селекрона в воздухе
(X, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:
GS V
1 2
X = -------,
S V V
2 1 20
где:
G - количество селекрона
в стандартном растворе, введенном в
хроматограф, нг;
S - площадь пика препарата в пробе, кв. мм;
1
S - площадь
пика препарата в стандартном растворе, введенном
2
в хроматограф, кв. мм;
V - объем пробы, взятый для хроматографирования,
мкл;
1
V - общий объем пробы, мл;
2
V - объем
воздуха, взятый для
анализа и приведенный
к
20
стандартным условиям, л.
Требования
безопасности. Следует соблюдать правила безопасности при работе в химических
лабораториях.