"Временные методические указания по газохроматографическому определению фарнезилацетата в воздухе рабочей зоны" // Мегабиблиотека по охране труда

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

27 ноября 1984 г. N 3153-84

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ

ФАРНЕЗИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1. Краткая характеристика препарата

(CH ) C=CH-CH -CH -C(CH )=CH-CH -CH -C(CH )=CH-CH -O-CO-CH .

3 2 2 2 3 2 2 3 2 3

(2E,6E)-3,7,11-триметил-2,6,10-додекатриенилацетат. М.м. 264,3.

Плотность при 20 °C - 0,916 г/куб. см. В воде не растворяется. Хорошо растворим в спирте, эфире, бензоле, гексане, гептане. Температура кипения - 125 - 127 °C/1 мм рт. ст.

В воздухе может находиться в виде паров.

ОБУВ фарнезилацетата в воздухе рабочей зоны - 1 мг/куб. м.

2. Методика определения фарнезилацетата

в воздухе рабочей зоны

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Определение основано на методе газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием.

2.1.2. Метрологическая характеристика

Предел обнаружения - 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора.

Предел обнаружения - 0,5 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 50 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности +/- 20%.

2.2. Реактивы, растворы, материалы

н-Гептан.

Фарнезилацетат (E,E-изомера 75 - 85%).

Навеску фарнезилацетата (50 мг) растворяют в н-гептане в мерной колбе на 50 мл.

Твердый носитель Инертон AW-DMCS, фракция 0,125 - 0,160 мм, пропитанный жидкой фазой OV-17 (3%).

Азот технический, ГОСТ 9293-74.

Водород технический, ГОСТ 3022-70.

Воздух, ГОСТ 11882-73.

2.3. Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Стеклянная колонка 1,2 м x 3 мм.

Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.

Аспирационное устройство.

Секундомер механический, ГОСТ 5072-79.

Весы лабораторные ВЛР-200, ТУ 2506-1131-79E.

Поглотители, ТУ 25-11-1081-75.

Пипетки мерные вместимостью 1 - 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки градуированные на 10 мл.

2.4. Отбор проб

Воздух со скоростью 1 л/мин. протягивают через поглотители, наполненные н-гептаном. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Поглотители охлаждаются ледяной водой. Растворы фарнезилацетата в н-гептане могут храниться в закрытом виде в холодильнике при температуре не выше 10 °C. Срок хранения проб 3 месяца.

2.5. Проведение определения

2.5.1. Подготовка прибора и проб к анализу

Заполнение хроматографической колонки механическое с применением вакуума. Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от комнатной до 180 °C со скоростью 20 °C в час. Подготовка прибора к анализу проводится согласно инструкции по обслуживанию хроматографа.

Раствор фарнезилацетата в н-гептане переводят из поглотителя в градуированную пробирку и доводят до 5 мл н-гептаном.

2.5.2. Условия газохроматографического анализа

Ввод пробы осуществляется через самоуплотняющуюся мембрану.

Скорость ввода пробы и шприц должны быть постоянными.

Детектор пламенно-ионизационный.

Колонка стеклянная 1,2 м x 3 мм.

Наполнитель Инертон AW-DMCS, пропитанный 3% OV-17.

Температура колонки 160 °C

испарителя 200 °C

детектора 200 °C

Температурный режим - изотермический.

Скорость потока газа-носителя - азота 70 мл/мин.

водорода 30 мл/мин.

воздуха 300 мл/мин.

-11

Шкала усилителя 10 А

Скорость диаграммной ленты 200 мм/час.

Объем вводимой пробы 1 - 5 мкл

Время удерживания фарнезилацетата 7,5 мин.

Продолжительность анализа 10 мин.

2.5.3. Обработка результатов анализа

Строят градуировочный график зависимости высот пиков фарнезилацетата от его концентрации в растворе. Для этого из стандартного раствора фарнезилацетата готовят растворы с содержанием определяемого вещества от 1 до 0,01 мкг/мкл. Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам с пятью параллелями для каждой концентрации фарнезилацетата.

Условия анализа и градуировки идентичны.

Концентрацию фарнезилацетата (мг/куб. м) в воздухе рассчитывают по формуле:

G x V

X = --------,

V x V

1 20

где:

G - количество фарнезилацетата, найденное в хроматографируемом объеме

пробы, мкг;

V - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным

условиям, л.

3. Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.

		Поиск по базе документов:

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.ЗАИЧЕНКО 27 ноября 1984 г. N 3153-84 ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФАРНЕЗИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ 1. Краткая характеристика препарата (CH ) C=CH-CH -CH -C(CH )=CH-CH -CH -C(CH )=CH-CH -O-CO-CH . 3 2 2 2 3 2 2 3 2 3 (2E,6E)-3,7,11-триметил-2,6,10-додекатриенилацетат. М.м. 264,3. Плотность при 20 °C - 0,916 г/куб. см. В воде не растворяется. Хорошо растворим в спирте, эфире, бензоле, гексане, гептане. Температура кипения - 125 - 127 °C/1 мм рт. ст. В воздухе может находиться в виде паров. ОБУВ фарнезилацетата в воздухе рабочей зоны - 1 мг/куб. м. 2. Методика определения фарнезилацетата в воздухе рабочей зоны 2.1. Основные положения 2.1.1. Принцип метода Определение основано на методе газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием. 2.1.2. Метрологическая характеристика Предел обнаружения - 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора. Предел обнаружения - 0,5 мг/куб. м. Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 50 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности +/- 20%. 2.2. Реактивы, растворы, материалы н-Гептан. Фарнезилацетат (E,E-изомера 75 - 85%). Навеску фарнезилацетата (50 мг) растворяют в н-гептане в мерной колбе на 50 мл. Твердый носитель Инертон AW-DMCS, фракция 0,125 - 0,160 мм, пропитанный жидкой фазой OV-17 (3%). Азот технический, ГОСТ 9293-74. Водород технический, ГОСТ 3022-70. Воздух, ГОСТ 11882-73. 2.3. Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Стеклянная колонка 1,2 м x 3 мм. Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106. Аспирационное устройство. Секундомер механический, ГОСТ 5072-79. Весы лабораторные ВЛР-200, ТУ 2506-1131-79E. Поглотители, ТУ 25-11-1081-75. Пипетки мерные вместимостью 1 - 10 мл, ГОСТ 1770-74. Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74. Пробирки градуированные на 10 мл. 2.4. Отбор проб Воздух со скоростью 1 л/мин. протягивают через поглотители, наполненные н-гептаном. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Поглотители охлаждаются ледяной водой. Растворы фарнезилацетата в н-гептане могут храниться в закрытом виде в холодильнике при температуре не выше 10 °C. Срок хранения проб 3 месяца. 2.5. Проведение определения 2.5.1. Подготовка прибора и проб к анализу Заполнение хроматографической колонки механическое с применением вакуума. Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от комнатной до 180 °C со скоростью 20 °C в час. Подготовка прибора к анализу проводится согласно инструкции по обслуживанию хроматографа. Раствор фарнезилацетата в н-гептане переводят из поглотителя в градуированную пробирку и доводят до 5 мл н-гептаном. 2.5.2. Условия газохроматографического анализа Ввод пробы осуществляется через самоуплотняющуюся мембрану. Скорость ввода пробы и шприц должны быть постоянными. Детектор пламенно-ионизационный. Колонка стеклянная 1,2 м x 3 мм. Наполнитель Инертон AW-DMCS, пропитанный 3% OV-17. Температура колонки 160 °C испарителя 200 °C детектора 200 °C Температурный режим - изотермический. Скорость потока газа-носителя - азота 70 мл/мин. водорода 30 мл/мин. воздуха 300 мл/мин. -11 Шкала усилителя 10 А Скорость диаграммной ленты 200 мм/час. Объем вводимой пробы 1 - 5 мкл Время удерживания фарнезилацетата 7,5 мин. Продолжительность анализа 10 мин. 2.5.3. Обработка результатов анализа Строят градуировочный график зависимости высот пиков фарнезилацетата от его концентрации в растворе. Для этого из стандартного раствора фарнезилацетата готовят растворы с содержанием определяемого вещества от 1 до 0,01 мкг/мкл. Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам с пятью параллелями для каждой концентрации фарнезилацетата. Условия анализа и градуировки идентичны. Концентрацию фарнезилацетата (мг/куб. м) в воздухе рассчитывают по формуле: G x V X = --------, V x V 1 20 где: G - количество фарнезилацетата, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг; V - общий объем пробы, мл; V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл; 1 V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным 20 условиям, л. 3. Требования безопасности Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.


Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. // Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2024