"Спектрофотометрическое измерение концентраций 4,4-диэфира 1,2-нафтохинон-2-диазид-5-сульфокислоты и 2,4,4-триоксибензофенона в воздухе рабочей зоны. Методические указания. МУК 4.1.0.370-96" // Мегабиблиотека по охране труда

Утверждаю

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России,

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

8 июня 1996 года

Дата введения:

с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ

4,4-ДИЭФИРА 1,2-НАФТОХИНОН-2-ДИАЗИД-5-СУЛЬФОКИСЛОТЫ

И 2,4,4-ТРИОКСИБЕНЗОФЕНОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.0.370-96

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 694,55

4,4-Диэфир 1,2-нафтохинон-2-диазид-5-сульфокислоты и 2,4,4 -триоксибензофенона (ДЭНТ) - светочувствительный ярко-желтый порошок без запаха. Хорошо растворим в бензоле, хлороформе, диоксане, мало растворим в этаноле, практически не растворим в воде. Аэрозоль ДЭНТ взрывоопасен.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Малотоксичное вещество (4-й класс опасности).

ПДК ДЭНТ в воздухе - 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения окрашенного раствора ДЭНТ в хлороформе при длине волны 400 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрируемом растворе - 25 мкг.

Нижний предел измерения ДЭНТ в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - 2,5 - 50 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Пробирки с пришлифованными пробками на 10 мл ГОСТ 10515-75

Пипетки на 0,2 и 1 мл ГОСТ 20292-74

Посуда мерная лабораторная ГОСТ 1770-7

Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2

Реактивы, растворы, материалы

ДЭНТ, содержание основного вещества 98%, должен храниться без доступа света.

Хлороформ для хроматографии, х.ч. ТУ 6-09-4263-76

Фильтры АФА-ВП-10

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 2,5 мг/мл готовят растворением 50 мг ДЭНТ в 20 мл хлороформа в затемненной пробирке (окрашенной в черный цвет или обернутой черной бумагой).

Стандартный раствор N 2 с концентрацией раствора 50 мг/л готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 50 раз в затемненной пробирке. Стандартные растворы N 3 - 7 с концентрациями 2,5 - 40 мг/л готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 в затемненных пробирках.

Стандартные растворы N 1 - 8 устойчивы при хранении в затемненных пробирках в холодильнике в течение 3-х дней.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л. Срок хранения отобранных проб без доступа света не менее 1 недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы N 2 - 8 готовят согласно таблице.

Таблица

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Хлороформ, мл	Содержание ДЭНТ в растворе, мкг/мл
1	10	0	50
2	8	2	40
3	6	4	30
4	4	6	20
5	2	8	10
6	1,4	8,6	7
7	0,8	9,2	4
8	0,5	9,5	2,5

В каждом из градуировочных растворов растворяют один фильтр АФА-ВП-10 (массой 25 - 40 мг). Растворы фотометрируют при длине волны 400 нм в кювете 10 мм по отношению к раствору сравнения (после растворения одного фильтра АФА-ВП-10), не содержащему ДЭНТ.

Строят калибровочный график: на ось ординат наносят значения интенсивности поглощения градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие значения концентраций растворов. Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Проверка градуировочного графика проводится не реже 1 раза в 3 дня.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой растворяют в 10 мл хлороформа в затемненной пробирке. Растворы фотометрируют при длине волны 400 нм так же, как градуировочные растворы, по отношению к раствору сравнения, не содержащему ДЭНТ.

Количественное определение концентрации ДЭНТ в растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ДЭНТ (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

а х в

C = -----,

где:

а - концентрация вещества в растворе, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны 2-ым МГОЛМИ, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V (273 + 20) x P

V = ------------------,

20 (273 + t) x 101,33

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

°C	Давление P, кПа/мм рт. ст.
°C	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2038	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9199	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ

УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Определяемое вещество	Ссылка на источник
Аммония полифосфат	Методические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе. В. 1 - 5. М., 1981, с. 58
Алюминия сульфат	Методические указания на фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе. В. 1 - 5. М., 1981, с. 3
2,5-бифенилилендиаце- тат	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235
Виндидат	Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии. В. 22. М., 1988, с. 182
Диэтилентриамин	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей зоны. В. 19. М., 1984, с. 137
Дубитель хромовый	Методические указания на фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны. В. 14. М., 1979, с. 108
Дуниты	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235
Кобазол	Методические указания по фотометрическому определению кобальта. В. 1 - 5. М., 1981, с. 14
Кремния карбид	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235
Полибутилентерефталат	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235
Полимер кубовых остатков ректификации стирола (термополимер "КОРС")	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235
В-Фенилэтиламидхлор- уксусная кислота (контроль по бензолу)	Методические указания по газохроматогра- фическому измерению ацетона, дихлормета- на, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны. В. 9. М., 1986, с. 23
Фториды редкоземельных металлов	Методические указания по ионометрическому измерению концентраций солей фтористово- дородной кислоты. В. 21. М., 1986, с. 269
Хлопковая мука	Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны. В. 18. М., 1983, с. 139
Целлюлоза микрокристаллическая	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 - 5. М., 1981, с. 235