Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России,
Заместитель
Главного
государственного
санитарного
врача Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения:
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРГИДРАТА 1-ПОЛИЭТИЛЕНПОЛИАМИН-2-АЛКИЛ
(С10 - С18)-2-ИМИДАЗОЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.0.401-96
1. Методические
указания разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
2. Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в
данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с
требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие
санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных
веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90
"Государственная система обеспечения единства измерений. Методики
выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию
Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены
труда и профпатологии".
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и
ведомств.
Ответственный
исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители: Г.А.
Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова,
Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
┌ CH ── CH ┐
│ 2 2 │
│ | | │
│ N N-(CH -CH -NH)n│
│ \\ /
2 2 │ HCl, где:
│ C │
│ / │ m = 1 - 6
│ CH -C-C H │
│ 3 \
4 9 │ n = 1 и 2
│ (CH -CH )mH │
│ 2 2
│
└
┘
М. м. 332
Хлоргидрат 1-полиэтиленполиамин-2-алкил (С
- С )-2-
10 18
имидазолин
(хлоргидрат виказолин-2П) -
вязкая жидкость
коричневого цвета. Т - 84 - 86
°C при 4 мм рт.
ст. Хорошо
кип.
растворим
в этиловом спирте,
в воде растворим
до 20 вес.
процентов.
В воздухе находится
в виде паров и аэрозоля.
Обладает
раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки, выраженной аллергенной
активностью.
ПДК в воздухе - 0,5
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан
на экстракции 1,2-дихлорэтаном из
водно-спиртовых
растворов при pH
4, создаваемого
ацетатно-аммиачным
буферным раствором, ионных ассоциатов
хлоргидрата
1-полиэтилен-полиамин-2-алкил
(С - С )-2-
10 18
имидазолина с метилоранжем.
Оптическая
плотность окрашенных экстрактов измеряется на спектрофотометре при 425 нм
относительно нулевой пробы.
Отбор проб проводят
с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20 и в этиловый спирт.
Нижний предел измерения содержания хлоргидрата
1-полиэтиленполиамин-2-алкил (С
- С )-2-имидазолина в
10
18
фотометрируемом растворе
составляет 1,5 мкг.
Нижний предел измерения хлоргидрата
1-полиэтиленполиамин-2-алкил (С - С )-2-имидазолина в воздухе -
10 18
0,25 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций хлоргидрата
1-полиэтиленполиамин-2-алкил (С -
С )-2-имидазолина
от 0,25 до
10 18
5,0 мг/куб. м.
Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, - 2 ч 15 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное
устройство
Поглотительные
приборы с пористой стеклянной
пластинкой
N 2
Фильтродержатели
Секундомер
Колбы
мерные вместимостью 25, 50, 100,
1000
мл
ГОСТ 1770-74
Пипетки
измерительные вместимостью
1,
2, 5, 15, 20 мл
ГОСТ 20292-74
Пробирки
с пришлифованными пробками
вместимостью
10 мл ГОСТ 10515-75
Делительные
воронки вместимостью 50 мл
ГОСТ 10395-72
Цилиндры
измерительные вместимостью
10
и 25 мл
ГОСТ 1770-74
Реактивы,
растворы, материалы
Хлоргидрат
1-полиэтиленполиамин-2-алкил
(С - С )-2-имидазолин (хлоргидрат
10
18
виказолина-2П)
Спирт
этиловый ректификат, перегнанный
ГОСТ 5963-67
Спирт
пропиловый
ТУ 6-09-4344-77
Метиловый
оранжевый, 0,1%-ный раствор
ГОСТ 10816-64
1,2-дихлорэтан,
технический перегнанный ГОСТ
1942-74
Аммиак, 0,2 н
раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 15 мл концентрированного
аммиака и доливают до метки водой. Концентрацию аммиака устанавливают
титрованием 0,2 н раствором соляной кислоты в присутствии метилоранжа.
Соляная кислота,
0,2 н раствор.
Уксусная кислота,
0,2 н раствор.
Буферный раствор pH
4. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 141,0 мл 0,2 н раствора аммиака
и доливают до метки 0,2 н раствором уксусной кислоты.
Фильтры АФА-ХА-20.
Стандартный раствор
N 1 хлоргидрата виказолина-2П. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с
10 - 15 мл этилового спирта вносят одну каплю хлоргидрата виказолина-2П, колбу
взвешивают повторно и доводят до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание
хлоргидрата виказолина-2П в 1 мл раствора.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией хлоргидрата виказолина-2П 50 мкг/мл готовят соответствующим
разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Устойчив
в течение месяца.
Стандартный раствор
N 3 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного
раствора N 2 этиловым спиртом.
Устойчив в течение одной недели.
Отбор проб
воздуха
Воздух с объемным
расходом 1 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из фильтра, помещенного в
фильтродержатель, и последовательно соединенных с ним двух поглотительных
сосудов, содержащих по 5 мл этилового спирта. Поглотительные сосуды во время
отбора пробы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда с хлористым
натрием.
Для определения 0,5
ПДК хлоргидрата виказолина-2П необходимо отобрать 15 л воздуха. Отобранные
пробы устойчивы в течение недели.
Подготовка
к измерению
Градуировочные
растворы (устойчивы в течение недели) готовят согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
|
N
стандарта
|
Стандартные
растворы, мл
|
Этиловый
спирт, мл
|
Содержание хлоргидрата
виказолина-2П в градуировочном
растворе, мкг
|
|
N 2
|
N 3
|
|
1
|
0
|
0
|
2
|
0
|
|
2
|
-
|
0,3
|
1,7
|
1,5
|
|
3
|
|
1,5
|
0,5
|
7,5
|
|
4
|
0,3
|
|
1,7
|
15,0
|
|
5
|
0,6
|
|
1,4
|
30,0
|
Градуировочные
растворы помещают в делительную воронку с тщательно пришлифованными
пробкой и краником, смазанными вакуумной смазкой. Затем добавляют 4 мл
дистиллированной воды, 4 мл буферного раствора, 1 мл 0,1%-ного раствора
метилоранжа, 5 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 2 мин.
После расслоения
сливают окрашенный дихлорэтановый слой, добавляют 0,2 мл пропанола,
перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине
волны 425 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого
вещества (стандарт N 1 по таблице).
Строят
градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей
градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины
содержания хлоргидрата виказолина-2П в градуировочном растворе (мкг). Проверку
градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.
Проведение
измерения
После прекращения
отбора пробы фильтр, вынутый из фильтродержателя, а также три чистых фильтра
для проведения контрольных опытов помещают в пробирки с пришлифованными
пробками и заливают 5 мл этилового спирта. Выдерживают 1 ч, перемешивают и
отбирают на анализ 2 мл. Аликвот помещают в делительную воронку и далее
анализируют аналогично градуировочным растворам.
Раствор в
поглотительном приборе перемешивают, смывая адсорбировавшееся
вещество со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши и
переносят в пробирки с пришлифованными пробками. Поглотительный прибор
дважды промывают водой порциями по 2 мл, сливая смыв в делительную воронку.
Отбирают на анализ 2 мл раствора. Аликвот помещают в ту же делительную воронку
и далее анализируют аналогично градуировочным растворам.
От оптической
плотности, полученной при анализе фильтров с пробами, отнимают среднее значение
оптических плотностей трех контрольных опытов.
Количественное
определение содержания хлоргидрата виказолина-2П в мкг в анализируемой пробе
проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Полученные
результаты суммируются.
Расчет
концентрации
Концентрацию
хлоргидрата виказолина-2П (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание
вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Методические указания
разработаны Уфимским НИИ ГТиПЗ.
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по формуле:
V (273 + 20) x P
t
V = ------------------,
20 (273 + t) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета V следует
пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха
к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТЫ
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
|
°C
|
Давление P, кПа/мм рт. ст.
|
|
97,33/
730
|
97,86/
734
|
98,4/
738
|
98,93/
742
|
99,46/
746
|
100/750
|
100,53/
754
|
101,06/
758
|
101,33/
760
|
101,86/
764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2038
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение
3
ВЕЩЕСТВА,
ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ
УКАЗАНИЯМ ПО
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ
|
Определяемое
вещество
|
Ссылка на источник
|
|
Аммония
полифосфат
|
Методические
указания на фотометрическое
определение аммиака в воздухе. В. 1 - 5.
М., 1981, с. 58
|
|
Алюминия
сульфат
|
Методические
указания на фотометрическое
определение алюминия, окиси алюминия и
алюмоникелевого катализатора в воздухе.
В. 1 - 5. М., 1981, с. 3
|
|
2,5-бифенилилендиаце-
тат
|
Методические
указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235
|
|
Виндидат
|
Методические
указания по измерению
концентраций сульфата калия, калийной
магнезии и хлорида калия в воздухе
рабочей зоны методом пламенной
фотометрии. В. 22. М., 1988, с. 182
|
|
Диэтилентриамин
|
Методические
указания по фотометрическому
измерению концентраций третичных жирных
аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей
зоны. В. 19. М., 1984, с. 137
|
|
Дубитель
хромовый
|
Методические
указания на фотометрическое
определение окиси хрома в воздухе рабочей
зоны. В. 14. М., 1979, с. 108
|
|
Дуниты
|
Методические
указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235
|
|
Кобазол
|
Методические
указания по фотометрическому
определению кобальта. В. 1 - 5. М., 1981,
с. 14
|
|
Кремния
карбид
|
Методические
указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235
|
|
Полибутилентерефталат
|
Методические
указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235
|
|
Полимер
кубовых
остатков ректификации
стирола (термополимер
"КОРС")
|
Методические
указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235
|
|
В-Фенилэтиламидхлор-
уксусная кислота
(контроль по бензолу)
|
Методические
указания по газохроматогра-
фическому измерению ацетона, дихлормета-
на, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола
в воздухе рабочей зоны. В. 9. М., 1986,
с. 23
|
|
Фториды
редкоземельных
металлов
|
Методические
указания по ионометрическому
измерению концентраций солей фтористово-
дородной кислоты. В. 21. М., 1986, с. 269
|
|
Хлопковая
мука
|
Методические
указания по фотометрическому
определению БВК в воздухе рабочей зоны.
В. 18. М., 1983, с. 139
|
|
Целлюлоза
микрокристаллическая
|
Методические
указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235
|
|