Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
3 января 1985 г. N
3191-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СУЛЬФАЗИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
(Дополнение
к "Методическим указаниям
на
газохроматографическое определение метазина и карагарда
в воздухе рабочей
зоны", N 2869-83)
1. Краткая
характеристика препарата
Действующее
вещество сульфазина - 2-N-метил-N-цианамино-4,6-бис-изопропиламино-симм-триазин
(метазин).
-
CH
───N───C-N
3 │ -
N// \N
│
││ x H SO .
C H
-HN─ \\ / ─NH-C H 2 4
3 7 N
3 7
Действующее вещество 68%, а H SO
- 32%.
2 4
Молекулярная масса 347,38.
Химически чистое вещество
представляет собой белое кристаллическое
соединение
с точкой плавления 166 - 167 °C. Хорошо растворяется в
воде и
хлороформе, pH
водных растворов в пределах 3,5 -
4, практически нелетуч,
малотоксичен (ЛД
для крыс 1600 мг/кг).
50
Рекомендуется для применения в сельском хозяйстве в качестве гербицида для борьбы
с многолетними сорняками на посевах гороха, подсолнуха, моркови,
кукурузы.
В воздухе рабочей
зоны может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ сульфазина в воздухе рабочей зоны 1
мг/куб. м.
2. Методика
определения сульфазина в воздухе рабочей зоны
2.1.
Основные положения
2.1.1. Принцип
метода
Метод основан на
переведении сульфазина в метазин и определении методом газожидкостной
хроматографии с применением термоионного детектора.
2.1.2.
Метрологическая характеристика
Предел измерения
сульфазина 0,008 мкг в 3 мкл хроматографируемого объема. Предел измерения в
воздухе 0,05 мг/куб. м. Диапазон определяемых концентраций 0,05 - 5,0 мг/куб.
м. Граница суммарной погрешности +/- 12%.
2.1.3.
Избирательность метода
Определению
сульфазина в предлагаемых условиях не мешают другие триазины (семерон,
мезоранил, котофор и др.).
2.2.
Реактивы, растворы, материалы
Сульфазин хч.
Бикарбонат натрия
чда, ГОСТ 4201-70.
Хлороформ хч, ГОСТ
215-74.
Ацетон чда, ГОСТ
2603-79.
Натрий сернокислый
чда, ГОСТ 4166-76.
Газообразный азот в
баллонах с редуктором.
Метилсиликон XE-60,
нанесенный в количестве 5% на силанизированный хроматон N-AW (размер частиц
0,16 - 0,2 мм).
Метилсилоксан
SE-30, нанесенный в количестве 5% на силанизированный хроматон N-AW (0,16 - 0,2
мм).
3% верзамид 900,
нанесенный на хроматон N-AW (0,16 - 0,2 мм).
Фильтры "синяя
лента", ТУ 6-08-1678-77.
Стандартные
растворы сульфазина в ацетоне концентрации 100 мкг/мл и 10 мкг/мл.
2.3.
Приборы и посуда
Хроматограф
"Цвет" или аналогичный прибор, снабженный термоионным детектором.
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатели.
Прибор для отгонки
растворителя, ТУ 25-11-917-74, тип ИР-1М.
Колбы мерные на 25,
100 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы круглодонные
на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Стаканы химические
на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Пипетки на 0,1; 1;
5; 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Воронки химические,
ГОСТ 8613-75.
Стеклянная
хроматографическая колонка 1000 x 3 мм.
Микрошприцы МШ-10 с
ценой деления 0,2 мкл, ТУ 2-833-106.
2.4. Отбор
проб
Воздух со скоростью
5 л/мин. протягивают через фильтры. Для определения 1/2 ОБУВ
следует отобрать 5 л воздуха.
2.5.
Проведение определения
2.5.1. Подготовка
проб к анализу
Фильтры переносят в
коническую колбу и экстрагируют водой трижды по 20 - 25 мл. К объединенному
водному экстракту добавляют 10% раствор бикарбоната натрия до pH 7, тщательно
перемешивают и извлекают образовавшийся метазин из водного экстракта
хлороформом трижды по 25 - 30 мл.
2.5.2. Условия
хроматографического анализа и
2.5.3. Обработка результатов анализа описаны в "Методических
указаниях на хроматографическое определение метазина и карагарда в воздухе
рабочей зоны". Утверждены МЗ СССР
24.08.83, N 2869. Сб. Госхимкомиссии МСХ СССР N XIV, 1984, стр. 113.
3.
Требования техники безопасности
Соблюдать все
необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а
также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях,
отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N
2455-81 от 20.10.81.