"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций п-карбометоксисульфанилхлорида в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.134-96" // Мегабиблиотека по охране труда

Утверждаю

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

8 июня 1996 года

Дата введения:

с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

П-КАРБОМЕТОКСИСУЛЬФАНИЛХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.134-96

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

C H O NClS М. м. 249,68

8 8 4

П-Карбометоксисульфанилхлорид - белый с серым оттенком кристаллический порошок. Растворим в горячей воде (80 - 85 °С) и щелочах.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Методика основана на реакции взаимодействия п-карбометоксисульфанилхлорида в водной среде с нитратом серебра и последующем фотометрическом измерении продукта реакции при 440 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме пробы - 150 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 300 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 3,0 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Метод селективен в условиях производства.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Колбы мерные вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74

Пробирки колориметрические высотой ГОСТ 10515-75

120 мм и внутренним диаметром 15 мм

Пипетки вместимостью 15 мл ГОСТ 199080-80

Фильтры аэрозольные АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80.

Реактивы, растворы, материалы

П-Карбометоксисульфанилхлорид

Серебра нитрат, ч.д.а., 10%-ный водный раствор ГОСТ 1277-75.

Стандартный раствор п-карбометоксисульфанилхлорида с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в горячей воде (80 - 85 °С) в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив 1 неделю при хранении в темном месте.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 300 л воздуха. Срок хранения проб - 1 месяц.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

N стандарта	Стандартный раствор п-карбометоксисуль- фанилхлорида, мл	Вода дис- тиллиро- ванная, мл	Содержание п-карбомето- ксисульфанилхлорида, мкг
1	0	10,0	0
2	1,5	8,5	150
3	3,0	7,0	300
4	4,5	5,5	450
5	6,0	4,0	600
6	7,5	2,5	750
7	9,0	1,0	900

Во все растворы добавляют 0,2 мл 10%-ного водного раствора нитрата серебра. Измерение оптической плотности проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 440 нм. Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего п-карбометоксисульфанилхлорида.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе, мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл воды, нагретой до 85 °С, тщательно перемешивая в течение 10-ти минут. Для анализа берут всю пробу, добавляют 0,2 мл 10%-ного раствора нитрата серебра, перемешивают и фотометрируют при 440 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания п-карбометоксисульфанилхлорида в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию п-карбометоксисульфанилхлорида "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

а х в

С = -----,

б х V

где:

а - содержание п-карбометоксисульфанилхлорида в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИО "Экотокс", г. Москва.

Приложение 1

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79

(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С, ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по

следующей формуле:

V х (273 + 20) х Р

V = ------------------,

20 (273 + t) х 101,33

где:

V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79

°С	Давление Р, кПа/мм рт. ст.
°С	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/750	100,53/ 764	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2038	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0946	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0635	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0357
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9655	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9891	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

И ОПУБЛИКОВАННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

Наименование вещества	Ссылка на опубликованные Методические указания
1. Аммония метаванадат	МУ на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 7
2. Вольфрама диселенид	МУ на фотометрическое определение вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13
3. Диэтилен- триамина метил- фенол (УП-583)	МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
4. Диэтилен- триамин моноциан- этилированный (аминный отверди- тель 0633Н)	МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
5. Этилендиамина метилфенол (агидол-АФ-2)	МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
6. Железа оксид	МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60
7. Кобальта диселенид	МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 14
8. Липрин	МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139
9. Молибдена диселенид	МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 97
10. Ниобия диселенид	МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати)
11. Пыльца бабо- чек зерновой моли	МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139
12. Полиамидное волокно "Армос"	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)
13. Пыль доменно- го шлака	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)
14. Метасол	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)
15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винил- пиридина (волокно ВИОН-АН-1)	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)
16. Соли неорганических кислот меди	МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 18
17. Смолы сланце- вые дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)	МУ, вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 88
18. Фталат меди- свинца Фталат свинца Свинец-олово- теллур (контроль по свинцу)	МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М., 1986, с. 139 МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотомет- рии. Вып. 21, М., 1986, с. 168
19. 1-(2,4,6- трихлорфенил)-3- аминопиразолон-5	МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты ЗП-24. Вып. 25, М., 1989, с. 182
20. Хлорсодержа- щие кремнийорга- нические соедине- ния (алкильные) (контроль по HCl)	МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 83
21. Хлорсодержа- щие кремнийорга- нические соедине- ния (аррильные)	Методические указания на фотометрическое определение триэтоксисилана и тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 170
22. Цинка ацетат	МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 51